碱熔ICP-AES法测定土壤中的多元素含量-岛津分析检测.PDFVIP

碱熔ICP-AES 法测定土壤中的多元素含量 摘要：参考《土壤和沉积物11种元素的测定 碱熔- 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（征求 意见稿）最新环境验证标准和《ISO 14869-2 ：2002》方法标准，采用碳酸钠和硼酸作为熔 剂，碱熔法处理土壤样品，测定其中的Si、Al 、Ba 、Ca等多元素含量。该样品处理方法样品 处理能力强、硅等待测元素损失小，尤其弥补了目前标准方法中重量法测定硅量（GB 6730， 10-1986）及钼蓝分光光度法测定硅量（GB11064，8-89 ）测定复杂、分析元素单一等不足。 实验结果表明，该方法线性相关系数良好，r0.9999 ，测定结果与土壤GSS-3、ESS-1标准值吻 合。 关键词：土壤 碱熔 ICP-AES 硅 金属元素中，重金属在土壤和沉积物中不 起矽肺的主要物质。随着对环境酸化问题的深 能被微生物分解，可不断积累，并为生物所富 入研究，人们发现铝浓度的增加是造成鱼类和 集，通过食物链传递，对人类造成威胁，甚至 大量水生物死亡的致毒因子，微量铝与人体的 有些重金属在土壤和底泥中可被微生物转化 健康也有着密切的联系。 为毒性更大的化合物。锰为岩石和土壤的组成 本文参考《土壤和沉积物 11 种元素的测 部分，常与铁同时存在，锰是人体必需的一种 定 碱熔- 电感耦合等离子体原子发射光谱法》 微量元素，在许多酶系统中起着重要作用。在 （征求意见稿）最新环境验证标准和《ISO 全国土壤状况调查中，锰是必测项目之一。硅 14869-2 ：2002》方法标准，研究建立碱熔法处 能促进人体骨的代谢，起到强壮骨骼的作用， 理土壤样品，测定土壤中铝、钡、钙、铁、镁、 也具有降血压抗衰老功能，但是游离SiO 是引 锰、硅、钒的电感耦合等离子体发射光谱法。 2 1 实验部分 1.1 仪器 岛津ICPE-9820 全谱发射光谱仪 1.2 实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液（1+1）浸泡24 小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实 验所用无水碳酸钠、硼酸为分析纯试剂，硝酸和盐酸为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3 样品前处理 按照2:1 比例称取一定量的无水碳酸钠、硼酸，置于氧化铝陶瓷研钵中充分研磨，使试剂混 匀。称取3 g 混合试剂于铂金坩埚中，准确称取0.2 g 土壤样品，置于铂金坩埚中，搅拌并震荡 试剂，使之与样品充分混匀。马弗炉温度升至1000℃后，将坩埚放入马弗炉，并保持马弗炉温 度不变。15~20 min 后取出坩埚，待坩埚稍冷后置于电热板上低温加热。向铂金坩埚中加入一定 量 6 mol/L 的盐酸，适时转移出溶液并加入新的盐酸，直至熔融物全部溶解。将所有溶液转移 至500mL 容量瓶，加酸使得最终的溶液中含有32 mL 盐酸、8 mL 硝酸，定容至刻度，测定Al 、 Ba 等元素含量，稀释100 倍后测定Si 元素含量。基体匹配法配制所需的混合标准溶液。 45 1.4 方法原理 将土壤或沉积物样品与碱性熔剂（无水碳酸钠或碳酸锂、硼酸或偏硼酸锂/ 四硼酸锂）混合， 在高温下熔融全分解，冷却后用酸（硝酸/盐酸）提取熔块，将提取液定容至一定体积待测；采 用同样的熔剂和酸对标准溶液进行基体匹配。使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定提取 液中铝、钡、钙、铁、镁等元素的含量。 1.5 仪器参数 仪器工作条件如表1 所示。 表1 仪器工作条件 观测 雾化器 矩管 辅助气流速 等离子气流速 载气流速 高频频率 高频输出功率 雾化室 方向 类型 类型