- 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
对照品贮备液0.8,1.0,1.2 mL,每个浓度3 份, 特别是无特征紫外吸收或紫外末端吸收的物质[2] ,
加入乙醇至 50 mL,按“2.2 ”项下供试品溶液制 故本实验采用蒸发光散射检测器。
备方法制备溶液并依法测定。结果见表 1。 盐酸水苏碱是属于强极性的酸碱两性小分子
化合物,一般反相色谱柱上分离效果不佳,很难
表1 加样回收率测定结果(n=9)
Tab 1 Result of sample recovery test(n=9) 在常用的C18 柱中保留,因此不适合用常规的生物
取样量/ 样品含量 加入量/ 测得量/ 回收率/ 平均回 RSD/ 碱 HPLC 分析条件进行分析。故本实验改用丙基
g /mg mg mg % 收率/% %
酰胺键合硅胶柱进行盐酸水苏碱的分析。
0.701 2 1.262 2 1.034 2.294 1 99.80
0.702 8 1.265 0 1.034 2.295 3 99.64 实验发现,直接以乙醇提取测定,盐酸水苏
0.704 1 1.267 4 1.034 2.295 1 99.39 碱峰附近有杂质峰干扰。提取步骤增加过柱净化
0.700 9 1.261 6 1.293 2.540 1 98.88
0.701 8 1.263 2 1.293 2.540 0 98.75 98.48 1.15 后,所得的样品色谱图中盐酸水苏碱峰与杂质峰
0.702 3 1.264 1 1.293 2.539 2 98.62 分离效果佳。
0.705 1 1.269 2 1.552 2.774 1 96.97
0.703 4 1.266 1 1.552 2.773 4 97.12 中国药典2010 年版对益母草颗粒中盐酸水苏
0.702 7 1.264 9 1.552 2.772 1 97.11 碱的含量采用薄层扫描法进行测定[3] 。该方法操作
2.4 样品含量测定 繁琐,检测灵敏度低,重复性不佳,误差较大。
取3 批(批号分别为 110704,110503,110604) 本实验采用 HPLC-ELSD 测定结果准确,重复性
样品,按“2.2 ”项下方法制备供试品溶液,按“2.1 ” 好、专属性强,可有效地控制该制剂的内在质量。
项下色谱条件测定,以外标法计算含量(n=3) ,结 REFERENCES
果 3 批样品中盐酸水苏碱平均含量分别为 1.80,
[1] JIANG S Y. HPLC analysis of stachydrine in Leonurus
1
1.78,1.88 mg·g 。 japonicus [J]. Chin J Pharm Anal(药物分析杂志), 2001, 21(4):
3 讨论 243-306.
[2] HUANG Q M, CAO Z Q, DING M G. Determination of
HPLC 具有精密度高、重复性好的优点。但盐 notoginsenoside R1, ginsenoside Rg
文档评论(0)