X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的41种元素及氧化物-海洋科学.PDFVIP

X 射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的 41 种元素及氧化物 孙 萱, 宋金明, 温廷宇, 刘 瑶 ( 中国科学院 海洋研究所, 山东 青岛 266071) 摘要: 海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点, 其元 素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法 进行测定, 波长色散 X 射线荧光光谱可以很好的解决这一难题。因此, 本文构建了粉末压片制样波长 色散X 射线荧光光谱法直接测定海洋沉积物样品中41 种元素或其氧化物(Na O 、MgO 、Al O 、SiO 、 2 2 3 2 P 、S、Cl 、K O 、CaO 、Fe O 、Sc 、Ti, V 、Cr 、Mn 、Co 、Ni 、Cu 、Zn 、Ga 、As 、Br 、Rb 、Sr 、Y 、 2 2 3 Zr 、Nb 、Mo 、Cd 、Sn 、Sb 、Ba 、La 、Hf 、W 、Pb 、Bi 、Ce 、Nd 、Th 、U) 的方法。样品在30 t 的压力 下保压30 s, 制备的样片坚固光滑、吸潮性小。针对海洋地质样品的多样性, 通过多种校准标准品拟合 曲线进行测量, 降低了检出限, 优化了测量条件。用经验系数、理论 α 系数与经验系数相结合和康普 顿散射线内标法校正元素间的基体效应。对土壤成分标准物质GBW07408 和海洋沉积物成分标准物质 GBW07315 进行精密度考察, 大部分元素的方法精密度提高至 0.16%~3.87%, 绝大多数主次痕量元素 的测量精密度(RSD) 小于4%, 方法检出限为0.8~220 μg/g 。对渤海湾三个站位沉积物样品41 种元素或 其氧化物测定, 结果表明, 测定方法的重复性好, 经国家一级标准物质验证, 表明方法准确可靠, 能满 足日常分析要求。该方法对水系沉积物、土壤等陆地地化样品同样适用。 关键词: 波长色散X 射线荧光光谱法; 粉末压片制样; 主次痕量元素; 基体效应; 海洋沉积物 中图分类号: P736.4 文献标识码: A 文章编号: 1000-3096(2018)04-0079-10 DOI: 10.11759/hykx20171207001 沉积物是海洋环境物质的最终归宿, 其组分可 光光度法(AAS)[10-14], 使用这些方法测定同一样品 参与海洋生态系统的物质循环, 通常由硅质碎屑、碳 中 40 余种元素至少使用 5 种以上的样品消解方法, 酸盐、钙质生物和硅质生物等沉积物组成。沉积物 即使几组样品前处理同时进行也至少需要 1 天时间, 化学成分复杂, 含有多种常量和微量元素, 通过对 而且使用硝酸、高氯酸等强酸, 大量的化学试剂的使 其元素含量、元素组合、分布及其赋存状态的测定 用是环境污染的潜在威胁。同时受线性范围的限制, 分析, 对揭示海洋沉积物的化学组成、循环作用和化 高含量样品还须进行稀释才能测定, 导致误差的增 学演变研究, 探明元素的迁移转化过程、元素的分散 加。这些方法存在着流程长、劳动强度大、速度慢 与富集规律、沉积物的物质来源