尿中三甲基氯化锡测定第1部分气相色谱法.PDFVIP

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZT 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1 部分：气相色谱法 Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine— Part1:Gas chromatographic method 2018 - 08 - 16 发布 2019 - 01 - 01 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 GBZ/T 313.1—2018 前 言 根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。 GBZ/T 313 《尿中三甲基氯化锡的测定》分为两个部分： ——第1部分：气相色谱法； ——第2部分：气相色谱-质谱法。 本部分为GBZ/T 313的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分起草单位：广东省职业病防治院、深圳市职业病防治院、深圳市罗湖区疾病预防控制中心、 深圳市龙岗区疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：吴邦华、戎伟丰、易娟、赖少阳、刘丽、何嘉恒、吴川、蔡金敏、谢玉璇、刘 奋、何俊涛、赖璟琦、张英、蔡志斌、刘渠、张文、林怡然、贠建培、张英。 I GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1 部分：气相色谱法 1 范围 GBZ/T 313的本部分规定了测定尿中三甲基氯化锡的气相色谱法。 本部分适用于职业接触人员尿中三甲基氯化锡的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则 WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法 WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法 3 原理 尿中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡，经正己烷萃取，气相色谱火焰光度检 测器 （硫滤光片）检测，以保留时间定性，峰面积定量。 4 仪器 4.1 具塞聚乙烯塑料瓶，50mL。 4.2 离心机，0r/min ～3000r/min。 4.3 微量注射器，1μL、10μL、50μL、100μL。 4.4 具塞玻璃管：15mL，配有聚四氟乙烯密封盖。 4.5 旋涡振荡器。 4.6 气相色谱仪，火焰光度检测器（硫滤光片）。 仪器操作参考条件： ——色谱柱： 30 m×0.32 mm×0.25µm 二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5 ）； ——柱温：初温 50℃，保持 7.0min，以20 ℃/min 升至 200℃； ——进样口温度：250 ℃； ——检测器温度：200 ℃； ——氢气流量：50mL/min ； ——空气流量：60mL/min ； ——载气（氮气）流量：1.0mL/min； ——分流比：5:1。 1 GBZ/T 313.1—2018 5 试剂 5.1 实验用水为去离子水。 5.2 三甲基氯化锡，优级纯（99.8%）。 5.3 四乙基硼酸钠，优级纯。 5.4 四氢呋喃，分析纯。 5.5 乙酸钠，分析