液相渗硅法制备多孔Si／SiC生物形态陶瓷.PDF

第26卷第12期 应用化学 voI．26No．12 2009年12月 CHINESEJOURNAL0FAPPUEDCHEMlSTRY Dec．2009 液相渗硅法制备多孔Si／SiC生物形态陶瓷 罗 民” 李 燕6 侯广亚。 (4宁夏大学能源化工重点实验室银川750021； 6浙江医药高等专科学校宁波；。浙江工业大学化学工程与材料学院杭州) h、1 摘要榉木经高温热解转化为生物碳模板，经液相渗硅反应(LSIP)，在l550℃、渗硅1．5700℃抽真 空排硅制备了保持木材微观结构的多孑Ls∥sic生态陶瓷。利用x射线衍射分析(xRD)和扫描电子显微镜 (sEM)及压汞技术对样品的物相构成、显微结构和孔径分布进行了测试分析。利用阿基米德法和三点弯曲法 测定了多孔陶瓷的气孔率、密度和弯曲强度。结果表明，最终产物由主晶相口．sic和少量si组成，控制高温排 硅时间可以得到孔隙率为16％一32％的多孔si／sic生态陶瓷，可调控其产物的相组成和力学性能。对LSIP 工艺的反应机理进行了探讨。 关键词 多孔碳化硅陶瓷，生物模板法，液相渗硅反应，显微结构，力学性能 中图分类号：06“．4；TGl46．4 文献标识码：A 文章编号：1000旬518(2009)12．1399旬5 多孔碳化硅陶瓷具有低密度、高强度、高耐腐蚀性和良好的耐热冲击能力，已广泛应用于高温流体 过滤器件、触媒催化载体、分离膜等工业领域…。多孔SiC的制备方法主要有粉末烧结法【2J、发泡法”J、 冷冻一铸造法HJ、有机泡沫浸渍法【5’等。近年来，利用天然生物模板制备多孔陶瓷材料受到广泛的关注。 木材是天然形成的具有各向异性结构的复合材料，其管胞沿轴向的优先取向为利用各种渗入技术将木 材转变为具有所需结构和功能的无机材料提供了可能，可以用作模板制成具有类似木材结构的新颖多 孔陶瓷∞J。在高温下将含有Si的液相或气相前驱体，如熔融si【7 J、siO：溶胶旧J、si蒸气一。和气相SiO【IoJ 渗入到木炭模板中，经高温反应形成多孔Sic陶瓷。气相渗硅反应法需要较高的温度和较长的反应时 间，而溶胶浸渍／碳热还原法制备的材料强度较低¨1|。与这些制备方法相比，液相硅反应渗入法是一种 低成本、快速制备生物形态多孔sic陶瓷的方法，其优点是可以获得低密度的si／sic复合材料，力学性 能较好，可实现净尺寸成型【l2|。在实际应用中往往需要具有不同孔径分布和强度的多孔陶瓷，除了选 择不同类型的原始木材外，对制备反应条件的控制也是另一个霞要因素。Singh等¨列用化学刻蚀法除 去了未反应的残留硅，但这种方法不适于工业化生产。通过控制si／c比或高温排硅可以制备具有不同 气孔率、不同力学性能的多孔si／sic陶瓷¨4’”J。本文以榉木木炭为生物碳模板，经高温液相渗硅，通过 控制不同的排硅时间，得到了孔隙率在16％～32％的多孔Si／sic生态陶瓷。研究了排硅时间对多孔 Si／SiC陶瓷相组成、孔径分布和力学性能的影响，并对反应机理进行了探讨。 1实验部分 1．1试剂和仪器 实验选用市售榉木和粒径l～3 真空管式高温炉(合肥科晶材料技术有限公司)；zT．40一20YA型真空热压烧结炉(中钢洛阳耐火材料研 型压汞仪(美国麦克公司)。 1．2制备方法 mm×10mm×50 分别沿木材轴向和径向截取尺寸为10 mm的条状试样。根据截取方向的不同可 2008一11-28收稿，2009旬3_24修回 (08ID4)、宁夏自然科学基金(Nz0916)资助项目 通讯联系人：罗民，男，博士，副教授；E．Mj】：luominjy@一．edu．cn；研究方向：多孔陶瓷及陶瓷基复合材料的设计和优化 万方数据 1400 应用化学 第26卷 以分为2种试样