水和非水介质毛细管电泳分离吩噻嗪3.PDF

V o l. 20 高 等 学 校 化 学 学 报 N o. 6　 1 9 9 9 年 6 月 　　 　　　 CH EM ICAL JOU RN AL O F CH IN E SE U N IV ER S IT IE S　　　　　 856～ 860　 水和非水介质毛细管电泳分离吩噻嗪 卢小宁　王荣英　吴明嘉 ( 中国科学院长春应用化学研究所, 国家光谱和电化学研究分析中心, 长春, 130022) 摘要　以水和甲酰胺(FA ) 为介质, 用毛细管电泳分离吩噻嗪类药物, 比较了两者的选择性、柱效 和分离度. 与水相比, FA 中选择性不同, 有利于分离, 被分析的物质均获得了较高的分离度; 柱 效显著提高, 都在 1 ×105 以上, 表明FA 是一种良好的分离介质. 关键词　毛细管电泳, 非水介质, 甲酰胺, 吩噻嗪 分类号　 657. 8 O 毛细管电泳(CE ) 是一种强有力的分离分析手段. 研究表明, 在CZE 和M EKC 中添加一 [ 1～ 3 ] 定量的有机溶剂能显著提高选择性, 改善分离 . 近年来, 以纯乙腈、甲醇和二甲基甲酰胺 ( ) 等有机溶剂或它们的混合物为分离介质的非水毛细管电泳( ) 日益引 DM F N on aqu eou s CE [4～ 6 ] 起重视 . 采用非水介质能获得较高的分离效率及不同的选择性; 但同时也导致分离时间 延长, 尤其是分析阴离子时间过长. 另外, 有机溶剂挥发引起的毒性和实验数据重现性差也 不能忽略, 这些都取决于有机溶剂的独特的物理和化学性质, 如介电常数、粘度和酸碱性等. 因而有必要选择合适的有机溶剂, 在适当的时间达到高效率、高选择性的分离 目的. [7 ] 吩噻嗪是一类含氮物质, 可用作抗精神病药物, 分析方法多采用气相色谱 . 用CE 分析 不仅有高分离效率, 而且可缩短时间. 这是因为该类物质都含有一个或多个N 原子, 在适当 的pH 下它们以阳离子形式存在, 在CE 中电场的作用下会以比电渗流更高的速度向负极迁 移. 但它们容易吸附在毛细管壁上, 导致峰严重拖尾, 使柱效和分离度降低. 采用非水介质 分离这些物质有望克服这些缺点. 甲酰胺(FA ) 是一种溶解力极强, 挥发性相对其它有机溶剂 较小的有机溶剂. 本文以几种结构相似的吩噻嗪类物质为分析对象, 通过比较以水和FA 为 分离介质时的选择性和柱效等, 考察了以FA 作为分离介质时毛细管电泳分离的可行性. 1　理论部分 1. 1　选择性 在水溶液中, 含N 物质A 在一定的pH 下, 如果只考虑A 与一个H + 结合的情况, A 中 的一部分与H + 结合成阳离子HA + , 在溶液中阳离子HA + 所占的百分比为: