气相色谱法同时测定大豆中13种苯氧羧酸类除草-中国食品卫生杂志.PDF

论著 气相色谱法同时测定大豆中 13 种苯氧羧酸类除草剂的残留量 1 2 1 2 匡　华 　储晓刚 　侯玉霞 　祁 　彦 ( 1 中国农业大学理学院 , 北京 　100094 ; 2 中国检验检疫科学研究院 , 北京 　100025) ( 摘 　要 :为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留 ,建立了大豆中 13 种苯氧羧酸类除草剂 对氯苯氧乙酸 、对氯苯氧 丙酸 、苯氧丁酸 、麦草畏 、2 甲4 氯苯氧乙酸 、2 甲4 氯苯氧丙酸 、2 甲4 氯苯氧丁酸 、2 ,4 - 滴 、3 ,4 - 滴 、2 ,4 ,5 - 涕 、 ) 2 ,4 ,5 - 涕丙酸 、2 ,4 - 滴丙酸 、2 ,4 - 滴丁酸 多残留量的气相色谱检测方法 。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和 ( ) 50 mmolL盐酸混和液 体积比7 + 3 提取 ,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂 , 阴离子交换柱净化后用 ( ) ( ) 五氟溴苄衍生化 。衍生产物经硅胶柱净化后 ,采用气相色谱 GC - 电子捕获检测器 ECD 检测 ,外标法定量 。13 种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度 0005～01 mgkg之间 ,与峰面积呈线性关系 ,相关系数为0995 4～0999 3 ;001 ( ) 和01 mgkg 2 个水平的加标回收率均在 70 %以上 ,相对标准偏差小于 20 % ,方法的检测限 S N ≥3 满足主要贸易 国最大残留限量要求 。 关键词 :色谱法 ,气相 ;豆科 ;农药残留量 ;除莠剂 Simultaneous Determination of Multiple Phenoxy Acid Herbicide Residues in Soybean by Gas Chromatography KUAN G Hua , CHU Xiaogang , HOU Yuxia , QI Yan (College of Science of China Agricultural University , Beij ing 100094 , China) Abstract : A technique for simultaneous determination of 13 phenoxy acid herbicide residues in soybean was developed. Phenoxy acid herbicides were extracted with acetonitrile50 mmolL HCl (volume ratio was 7 + 3) , followed by liquidliquid partition with nhexane . The soybean extract was further cleaned up by anion exchange column and derivatized with pentafluorobenzyl bromide .