GB/T 5009.75-2003食品添加剂中铅的测定.pdf

ICS 67.040 C 53 荡黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.75-2003 代替GB/T8449-1987 食 品添 加 剂 中铅 的测 定 Determinationofleadinfoodadditives 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华 人 民共 和 国卫 生 部 ** 中 国 国家 标 准 化 管理 委 员 会 卜’.1 GB/T5009.75-2003 前 言 本标准代替GB/T8449-1987《食品添加剂中铅的测定方法》。 本标准与GB/T8449-1987相比主要修改如下 : — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《食品添加剂中铅的测定》; — 按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了 修 改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。 本标准主要起草人:姜友付、杨一超、张刘平。 原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.75-2003 食 品添 加 剂 中铅 的测 定 范围 本标准规定了食品添加剂中铅的限量试验和定量试验方法。 本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。 原理 试样经处理加人柠檬酸钱、氛化钾和盐酸轻胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5-9.0时，铅 离子与双硫踪生成红色络合物，用三抓甲烷提取，与标准系列比较做限量试验或定量试验。 3 试剂 乳 1 硝酸 。 段 2 硫酸 。 乙 3 氨水((1+1):如含铅，应用全玻璃蒸馏器重蒸馏。 乙 4 盐酸 。 3 . 5 三氯甲烷:不应含氧化物。 乳 6 酚红指示液:1g/L乙醇溶液。 象 7 柠檬酸氢二钱;500g/L溶液。 称取 100g柠檬酸氢二钱，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水((1+1)调节pH至8.5- 9.0(由黄变红，再多加2滴)，用双硫踪三氯甲烷溶液提取数次，每次10mL--20mL，至三抓甲烷层绿 色不变为止，弃去三氯甲烷层 ，再用三氯甲烷洗涤两次，每次 5mL，弃去三抓甲烷层，加水稀释至 200mL, 3.8 盐酸经胺:200g/L溶液。 称取20g盐酸经胺，加40mL水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水((1+1)调节pH至8.5-9.0(由 黄变红，再多加2滴)，用双硫踪三氯甲烷溶液提取数次，每次10mL-20mL，至三抓甲烷层绿色不变 为止，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至 100mL. 3.9 氰化钾:100g/L溶液。 3.10 二苯基硫巴踪(双硫踪):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。称取 0.5g研细的双硫踪，溶于50mL三氯甲烷中，如有残渣，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水 (1+99)提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸((1+1)调至酸性， 将沉淀出的双硫腺用200,200,100mL三氯甲烷提取三次，合并三氛甲烷层为双硫踪储备溶液。 双硫踪使用液:吸取 1.0mL双硫除储备溶液，加9mL三抓甲烷 ，混匀。用 1cm比色杯，以三抓甲 烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，用式((1)算出配制 100mL双硫腺使用液(70%透光率)所 需双硫踪储备溶液 的毫升数 (V)。 10(2一1g