第一章 小定量分析概述.pptVIP

一.定量分析过程 (P.8)完成一项定量分析工作，通常步骤如下： 取有代表性的样品通常采用的方法是： 对组成较为均匀的金属、化工产品、水样、液态和气态物质等，取样则比较简单。 ①用水、酸、碱等溶剂溶解 ②对于溶剂不能分解的物质，采用高温熔融法，根据溶剂的性质可分为碱熔法和酸熔法两种。 ③半熔法 ④干式灰化法 ⑤湿式灰化法 测定是定量分析的中心环节，也是本课程的主要学习内容 4.计算分析结果 二． 定量分析结果的表示 2．待测组分含量的表示方法 当待测组分含量非常低时，可采用 (或10－6), (或10－9)和 （或10－12）表示 以往将比值是10-2、、10-3 、10-6、10-9、10－12用％ 、 ppm、ppb、ppt符号代替，根据国标，现仅采用％表示10-2，其余均予以废除。ω（Ag）＝3.2×10-6＝3.2×10-4％ ②液体试样 液体试样中待测组分的含量可用下列方式来表示： 物质的量浓度：表示待测组分的物质的量除以试液的体积，常用单位：mol/L 物质的质量摩尔浓度：表示待测组分的物质的量除以溶剂的质量，单位：mol/kg 质量分数：表示待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1 摩尔分数：表示待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1 体积分数：表示待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。如：75％乙醇溶液，表示100ml乙醇溶液中含乙醇75ml 质量浓度：表示单位体积中某种物质的质量，以mg/L、μg/L或μg/mL、ng/mL、pg/mL等表示 ③气体试样 气体试样中的常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示 三．定量分析方法分类 1.化学分析法 以物质的化学反应为基础的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法 (1)重量分析法 根据某一化学计量反应 X (待测组分) + R(试剂) ＝ P（反应产物） 从P（一般是沉淀）的质量来计算X在试样中的含量 重量法适用于含量在1％以上的常量组分的测定，准确度（RE）可达0.1％～0.2％，但操作较麻烦，耗时长 (2) 滴定分析法(容量分析法) 根据某一化学计量反应 X (待测组分) + R(试剂) ＝ P（反应产物） 将已知准确浓度的R溶液滴加到X的溶液中，直到其恰好按化学计量反应为止，根据R的浓度和体积计算待测组分的含量 滴定分析法通常用于常量组分（≥1％）的测定，（有时也用于测定微量组分）。比重量法简便、快速，准确度比较高(0.2%),因此应用比较广泛。根据反应类型的不同，分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法,将分别在各章中详细讲述 2.仪器分析法 以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。因需要专用的仪器，故称为仪器分析方法，最主要的有: (1)光学分析法 A．吸光光度法：（比色及可见、紫外、红外吸光光度法）基于物质对光的选择性吸收 B．发射光谱法：基于物质受到热能或电能激发后所发射的特征光谱来进行分析 C.原子吸收光谱法：基于被测物质所产生的原子蒸气对其特征谱线的吸收作用来进行定量分析的方法 (2)电化学分析法 依据被分析溶液的各种电化学性质来确定其组成及其含量的分析方法，如电位分析法、电解分析法、极谱分析法、电导分析法等 (3)色谱分析法（层析法） 利用不同物质在不同的两相中具有不同的分配系数，从而使不同的组分得到分离后再测定。主要有液相色谱法和气相色谱法等。 仪器分析具有快速、灵敏的特点，适用于微量（0.01％～0.1％）和痕量（0.01％）组分的测定。 各种分析方法各有其特点和局限性，在实际工作中，应根据被测物质的性质、含量、试样的组成和对分析结果准确度的要求，选择最适当的方法进行测定，例如，对于纯物质和超纯物质的分析、由于杂质含量甚微，应采用灵敏度高的仪器分析法；石油化工中的很多分析，待测物质复杂，各组分性质相似，应选用选择性好、灵敏度高的分析方法，如色谱分析法等 控制生产过程的分析（如炼钢过程的炉前分析）首先要求快速，对准确度要求比较低；而标样分析、仲裁分析要求准确度高、而时间可以不考虑。 一个复杂物质的分析常要用几种方法配合进行，有时同一元素要用几种不同的方法测定，进行比较，所以化学分析法和仪器分析法是互相配合、互相补充的。 §1.2 分析化学中的误差 定量分析的目的是准确测定试样中各种有关组分的含量，因此必须依据不同的工作要求，使分析结果具有相应的准确度，不准确的分析结果将导致产品的报废，资源浪费和科学上的错误结论。 在分析过程中，误差是客观存在的，不可避免的。 即使是技术很熟练的人