GB/T 5413.4-1997婴幼儿配方食品和乳粉　亚油酸的测定.pdf

GB/T5413.4-1997 前 言 以往亚油酸的测定方法测得的仅是脂肪酸甘油三酸醋的甲基化或丁基化衍生物，不包括游离的亚 油酸含量。本标准给出的方法测得的是亚油酸的总量，样品处理较为简单，灵敏度高。 本系列标准从实施之日起，代替GB5413-85, 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由全国乳品标准化中心归口。 本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。 本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、 哈尔滨森永乳品有限公 司、雀巢(中国)投资服务有限公司。 本标准主要起草人:杨金宝、王芸、王心祥。 中华人民共和 国国家标准 婴幼 儿配方食 品和 乳粉 GB/T5413.4-1997 亚 油酸 的测定 代替GB5413-85 Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren -Determinationoflinoleicacidcontent 1 范圈 本标准规定了用气相色谱法测定亚油酸的方法。 本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中亚油酸的测定。 2 方法提要 样品中游离的亚油酸和亚油酸甘油醋经皂化后均以盐类形式存在，在酸性条件下用正己烷萃取，经 气相色谱与其他成分分离后，测定其含量。 3 试荆 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。 3.1石油醚:沸程400C-60C, 3.2 正己烷:色谱纯。 3.3 乙醉:体积分数为95肠。 3.4 无水硫酸钠。 3.5X氧化钾溶液:质量It为500，1000, 3.6 硫酸溶液:体积分数为20/, 3.7亚油酸标准溶液:浓度为每毫升正己烷含lmg亚油酸。 4 仪器 常用实验室仪器及: 4.1分液漏斗:250mL, 4.2 旋转蒸发器。 4.3气相色谱仪:带火焰离子化检测器。 4.4色谱柱，lmX3mm,填充GP1O%SP-216-PS,100-120目经DMCS处理的酸洗硅藻土载体(Su- pelcoport)填充剂，或同等性能的柱子。 5 操作步骤 5.1准确称取2.Og样品，用lOmL水移人250mL平底烧瓶中，加入10mL乙醇(3.3),5mL氢氧化钾 溶液(3.5)，回流30min。在回流过程中应至少三次振播烧瓶，以使样品完全皂化。迅速冷却至室温。 5.2 用硫酸溶液(3.6)调节皂化液至pHGI.5，转移溶液至250mL分液漏斗中，用至少20raL水分几 国家技术监誉局1997一05一28批准 1998一09一01实施 GB/T5413.4-1997 次冲洗烧瓶，合并洗液于分液漏斗中。加人25mL正己烷(3.2),振播lmin，静置分层，收集正己烷相，用 正己烷萃取水相至少两次，每次用量20mL。合并正己烷相。用无水硫酸钠柱((3.4)过滤正己烷到一个 l00mL容量瓶中，用少量正己烷冲洗柱子，定容。 5.3 气相色谱条件 柱温:195C。 检测器温度:230C。 进样器温度:250C. 进样体积:2t.L, 检测器:火焰离子化检测器。 氮气流速:20mL/min, 5.4 测定 分别注射2pl亚油酸标准溶液和样品溶液进人气相色谱仪中进行定性和定量测定。 6 分析结果的衰述 样品中亚油酸的含量(mg/l00g) A,XC,X 100X 100(1) B;Xm 式中:A;— 样品中亚油酸的峰面积; B;— 标准溶液中亚油酸的峰面积; C— 亚油酸标准溶液浓度，mg/mL: ，— 样品的质量，9。 了 允许差 同一样品的两次测定值之差不得