GB/T 5009.157-2003食品中有机酸的测定.pdf

ICS67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GBIT5009.157-2003 食品中有机酸的测定 Determinationoforganicacidinfoods 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 中国国家标准化管理委员会 发 布 GB/T5009.157-2003 pli 青 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院。 本标准主要起草人:黎源倩、王光建、杨庆、杨元。 GB/T5009.157-2003 食品中有机酸的测定 范 围 本标准规定了测定食品中有机酸(酒石酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸)的高效液相色谱法。 本标准适用于果蔬及其制品、饮料等食品中有机酸含量的测定。 本方法的检出限为:酒石酸0.1pg/mL,苹果酸0.3pg/mL、柠檬酸 。.5pg/mL、丁二 酸2.0pg/mL, 原理 食品试样经匀浆提取、离心后，样液经。3pm滤膜抽滤，以N《H,)2HPO,-H,PO,缓冲溶液(pH= 2.7)为流动相，用高效液相色谱法在口。色谱柱上分离，于210nm处经紫外检测器检测，用峰高或峰面 积标准曲线测定有机酸的含量。 试 荆 本方法中所用试剂均为分析纯，试验用水为重燕水或同等纯度的水，经0.45pm滤膜真空抽滤。 3 . 80%乙醇。 3 . 2 1mol/La磷酸氢二按溶液。 主 3 1mol/L磷酸。 3 4 有机酸标准溶液:称取酒石酸、苹果酸、柠檬酸各0.5000g;丁二酸 。.1000g;用超滤水溶解后， 定容至50mL。酒石酸、苹果酸、柠檬酸的浓度分别为10.0mg/mL，丁二酸为2.0mg/mL，此液为标准 储备液。标准使用液:取5.00mL标准储备液于50mL容量瓶中用超滤水稀释到刻度。酒石酸、苹果 酸、柠檬酸的浓度分别为1.0mg/mL，丁二酸为。2mg/mL, 4 仪器 乙 ‘ r ‘ 胜 组织捣碎机。 4 内 ‘ : 恒温水浴箱。 J 月 月 O 高效液相色谱仪，配紫外可见检测器。 月 d ， ， . 酸度计。 月 反 ， . ︺ 针头过滤器，。3pm合成纤维树脂滤膜。 哎 」 分析步骤 5.1试样处理 5.1.1 固体试样:称取50g试样于组织捣碎机中，加人 100mL80%乙醇，匀浆 1min。取一定量匀浆 (相当于5g试样)以3000r/min离心10min分出上清液，转人50mL容量瓶中，残渣再用80%乙醇洗 涤两次，每次15ml，离心10min，合并上清液，加80%乙醇至刻度，混匀，此液为提取液。取5.00mL 提取液于蒸发M中，在700C恒温水浴上蒸去乙醇，残留物用重蒸水定量转人 10mL具塞比色管内，加人 1MOO 磷酸(H,PO,)0.2mL，用重蒸水定容到10mL,混匀。取部分样液经内装0.3pm滤膜的针头 过滤器过滤，滤液供高效液相色谱分析用。 317 GB/T5009.157-2003 5.1.2 液体试样 :准确吸取 5.00mL试样 (若试样 中含二氧化碳应先加热 除去;若试样 中含有人工合 成色素应先加人聚酞胺粉于70℃水浴中加热脱色，样液在3000r/min下离心10min，再取上清液)，加 人0.2mL1mol/L磷酸，用重蒸水稀释至 10mL，经0.3pm滤膜过滤，滤液供分析用。 6 侧定 6.1 色谱条件 预柱:C,。柱，10pm,4.6mmX30mm. 分析柱:C,