MTT 743.2_煤矿水中正磷酸盐的测定方法.pdfVIP

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MTT 743.2_煤矿水中正磷酸盐的测定方法.pdf

ics 13.060 z 23 备案号:1063-1998 MT 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 743.1一743.3-1997 煤矿水中磷的测定方法 Determination of phosphorus in mine water 1997一12一12发布 1998一07一01实施 中华人民共和国煤炭工业部 发布 MT/T 743.2-1997 前 言 本标准参阅了国内外有关标准和文献资料,并结合我国煤炭系统的实际情况,经试验确定,采用磷 钥蓝分光光度法作为测定煤矿水中正磷酸盐含量的方法。 本标准由煤炭工业部科技教育司提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由四川煤田地质研究所负责起草。 本标准由四川煤田地质研究所负责解释。 本标准主要起草人:吴富贤、李玉芳、李音。 中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水中正磷酸盐的测定方法 MT/T 743.2-1997 Determination of phosphorus in phosphate in mine water 范围 本标准规定用磷铝蓝分光光度法测定煤矿水中的正磷酸盐。 本标准适用于煤矿水中正磷酸盐的测定。在本标准规定条件下,测定正磷酸盐中的磷含量范围是 0. 008-1. 6 mg/L,稀释水样可扩大测定范围。 方法提要 正磷酸盐与钥酸盐直接反应,形成磷铝黄络合物。用抗坏血酸还原该络合物则形成磷铝蓝络合物, 在波长700 nm处测定其吸光度,求得正磷酸盐的含量。 3试剂 3.1硫酸溶液:c(H,SO,)二9 mol/L。将500 mL硫酸(GB 625,相对密度1.84)在不断搅拌下,小心加 入到500 mL水中,混匀。 3.2 硫酸溶液:c(HzSO4)二4.5 mol/L。将200 mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下,小心加入到200 mL 水中,混匀。 3.3 硫酸溶液:c (H2S04)二2 mol/L。将110 mL硫酸溶液((3-1)在不断搅拌下,小心加人到300 mL水 中,用水稀释至500 mL,混匀。 3.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2 mol/L,称取80 g氢氧化钠(GB 629)溶于水中,冷却并用水稀释至 1 L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。 3.5抗坏血酸溶液:100 g/L。用时现配。 3.6酸性钥酸盐溶液:溶解13 g铝酸按[(NH4)6Mo70i4 . 4HzO](GB 657)于100 mL水中‘溶裤 。35 g酒石酸锑钾(KSbC4H407·告Hz0)(Q/HG 10)于100 mL水中。不断搅拌下将铂酸盐溶液加入到 300 mL硫酸溶液((3.1)中,再加上述酒石酸盐溶液.混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃瓶中,至少可稳定 60 d, 3. 7硫代硫酸钠溶液:12 g/L,溶解1.2g硫代硫酸钠(GB 637)于100 mL水中。加入50 mg无水碳酸 钠(GB 639),贮于棕色玻璃瓶中。 3.8磷酸盐标准贮备溶液:磷的浓度相当于50 mg/L,称取于105^1100C,烘箱中干燥至恒重的磷酸 二氢钾(Q/HG 22,优级纯)0.21978溶解于约800 mL水中,转移至1L容量瓶中,加10 mL硫酸溶液 (3.2),并用水稀释至刻度,摇匀。 3.9磷酸盐标准溶液:磷的浓度相当于2 mg/L。用移液管吸取10. 0 mL磷酸盐标准贮备溶液((3-8)至 250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用时现配。 中华人民共和国煤炭工业部1997门2一12批准 1998一07一01实施 6 MT/T 743.2-1997 4 仪器 4.1 分光光度计:波长准确度为士3 nm, 4.2分析天平

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