GB/T 6905.4-1993锅炉用水和冷却水分析方法氯化物的测定　共沉淀富集分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标淮 锅炉用水和冷却水分析方法 氯化物 的测定 共沉淀富集分光光度法 GB/T 6905.4一93 Analysisofwaterusedinboiler andcoolingsystem-Determinationofchloride -Coprecipitationconcentrationandspectrophotometry 1 主题内容与适用范围 本标准规定了痕量氯化物测定的共沉淀富集分光光度法。 本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水和以除盐水为补给水的炉水等水样的氯化物的测定。测 定范围:10^-100pg/LCl-. 2 引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3 方法概要 本方法基于磷酸铅沉淀做载体，共沉淀富集痕量氯化物，经高速离心机分离后，以硝酸铁一高氯酸溶 液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞一申醉溶液显色，用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 4 试剂 4.1 无氯水 经阳离子交换柱，阴离子交换柱和阴、阳离子混合柱除盐水，再经二次蒸馏制得。 4.2 氯化钠标准溶液 准确称取4.649g基准氯化钠 (预先在11015℃干燥2h，在千燥器中冷却至室温)，溶解于无氯水 中并定容至1L,此溶液含1mg/mLCI一作为贮备液。制作标准曲线时可利用此贮备液制备成含 10leg/mLCl-或Ipg/mlCl一的工作液。 43 硝酸铅溶液 称取硝酸铅10g,溶解干500mL无氯水中。 4-4 磷酸氢二钠一磷酸二氢钾溶液 称取10.7g磷酸氢二钠(Na,HPO,。12H,0)和.2g磷酸二氢钾(KH,10,),溶解于无氯水中并稀 释至500mL, 4.5 硫氰酸汞一甲醇溶液 称取。2“硫氰酸汞溶解于100mL甲醇中，盛于棕色试剂瓶中保存。放置24h澄清后使用 4.6 硝酸铁一高氯酸溶液 9Hz0),用43mL70%-72/0n高氯酸(HCIO,)及适量无氯水溶解， 称取12.0g4肖酸铁(Fe(NO,),· 再以无颖水稀释至11。 国家技术监督局1993一04一24批准 1994一01一01实施 GB/T 6905.4一93 5 仪器 5.1 分光光度计 5-2 高速离心机:转速5000r/min，配有250mL聚乙烯离心管。所有玻璃器皿、聚乙烯离心管、取样 瓶等均应浸泡在1000硝酸溶液中，使用前再用ll级试剂水冲洗干净。 6 分析步骤 61工作曲线的制作 6.1.1 分别吸取。.00,0.20,0.40,0.60,1.00,1.50,2.。。ML工作溶液C1ML含 10pgCI一)注入 250ml聚乙烯离心管中，各用无氯水稀释至约200mL,然后按6.2.1-6.2.4条步骤进行测量其吸光 度。 6.1.2 用一元线性回归法制作工作曲线，或求得回归方程。 62 水样的测定 6.2门 用移液管吸取200mL水样置于250mL聚乙烯离心管中，加入4mL硝酸铅溶液，播匀。加人 4mL磷酸氢二钠一磷酸二氢钾混合溶液，充分摇匀，静置5mina 6.2.2把离心管置于离心机管座内，以5000r/min的转速离心5min，倾尽离心清液，让沉淀物留在 离心管内 6.2.3 往离心管内加硝酸铁一高氯酸溶液10mL。使沉淀物完全溶解。 6.2.4 加入 1mL硫氰酸汞一甲醇溶液。显色5min后，在460nm波长下，用30mm比色皿，以除盐水 作空白水，侧里其吸光度。 了分析结果的计算 根据水样吸光度从工作曲线求出氯化物含量，或者用计算器从回归方程计算出氯化物含量。单位用 pg/1_CI一表示。 8 允许差 水样中氯化物在不同含量范围时的允许差，如下表所示。 氯化物含量范围与允许差 Ajg/L 氯化物含最 室内允许差Ti 室间允许差y- 标样允许差凡 越10.0