《GBT10574.3-1989-锡铅焊料化学分析方法溴酸钾滴定法测定锑量》.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 锡铅焊料化学分析方法 GB 10574.3一a 澳酸钾滴定法测定锑量 Tin-leadsolders一Determinationof antimonycontent一Potassium brometetitrimetricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锡铅焊料中锑含鼠的测定方法。 本标准适用少锡铅焊料中锑含量的测定。测定范比I: 0.50。一7.00io。 2 引用标准 GB 1.4 标准化_L作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及 般规定 3 方法原理 试料用硫酸分解，在硫酸一盐酸介质中，温度80-90C条件下，以甲基橙作指示剂，用澳酸钾标 准滴定溶液滴定。 4 试剂 4.1硫酸钾。 4.2 硫酸 (p1.84g/mL)。 4.3 盐酸 (p1.19g/mL)。 4.4 锑标准溶液:称取1.0000g纯金属锑 (99.99NI)I置JA00ML烧杯扣，加人100mL硫酸(4.2), 加热溶解，冷却后加人160mL硫酸 (1+2)溶解，冷却后移人1000mL容量瓶1户，用硫酸(1.2) 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑 4.5 澳酸钾标准滴定溶液 C〔O6KBrO。二0.015MOI!L) 4.5.1 配制:称取0.42g澳酸钾溶于1000mL水中，混匀。 4.5.2 标定:称取0.508纯金属锡，置于500mL锥形瓶}1i，加人20.00mL梯标准溶液 (1.4)、31,硫 酸钾 (4.1),23mL硫酸 (4.2)，加热至完全溶解，熊发至冒浓硫酸烟并除去瓶壁1二的硫，取下冷却。 以 卜按5.3.3一5.3.4条进行。 称取0.5og纯金属锡置于500mL锥形瓶t1,卞白试验按5.3.2一5.3.4条进行。 :一:一: tq酸钾标准滴定溶液对锑的滴定度按式 (1)计算: 0.0200 二二 一 .，二 ，， ·······，······4····… … ‘1) 厂。一G. 厂。 式中:T- 浪酸钾标准滴定溶液对锑的滴定度，gimLy 厂。— 滴定锑标准溶液消耗澳酸钾标准滴定溶液的体积，.L v— 滴定空白溶液消耗澳酸钾标准滴定溶液的休积，ml。 4.6 甲耀橙指示All(1g;L)。 中国有色金属工业总公司1989一01一07批准 施 GB 10574.a一99 5 分析步骤 5.1 试料 按表 1称取试料，精确至0.0001go 表 1 锑 含 量 。 % 试 料 ， 只 ,0.90-1.00 1.0000 )3.00--7.00 0.5000 5.2 空白试验 称取0.50g纯金属锡 (99.99%),置于500mL锥形瓶中，随同试料做空白试验。 5.3 7AU定 5.3.1将试料 (5.1)置f500mL锥形瓶中。 5.3.2 加入3g硫酸钾 (4.1),沿瓶壁加人30mL硫酸 (4.2)，加热至完全分解，蒸发至胃浓硫酸烟 井除去瓶壁上的硫，取 卜冷却。 5.3.3 在摇动 卜沿瓶壁加人50mL水，30mL盐酸 (4.3)，加热煮沸5一7min,取 卜。 5.3.‘加人100mL水，摇匀，加热至80一90C，加入1滴甲基橙指C/1剂 (4.6)，用澳酸钾标准滴