《GBT12398-1990-食物中钙的测定方法》.pdfVIP

GB 12398—1990 中华人民共和国国家标准 食物中钙的测定方法 Method for determination of calcium in foods GB/T 12398—1990 本标准参照采用国际标准 ISO 6490/2—1983《动物饲料——钙含量测定— —原子吸收分光光度法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法和滴定法测定食物中钙。 本标准适用于各种食物中钙的测定。 第一篇 原子吸收分光光度法 2 原理 样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收 422.7nm 的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 要求使用去离子水，优级纯试剂。 3．1 盐酸（GB 623）。 3．2 硝酸（GB 626）。 3．3 高氯酸（GB 623）。 3．4 混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为 4：1。 3．5 0.5N 硝酸溶液：量取 45mL 硝酸，加去离子水并稀释至 1 000mL。 3．6 2%氧化镧溶液：称取 25g 氧化镧（纯度大于99.99%），加 75mL 盐酸于 1 000mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 3．7 钙标准溶液：精确称取 1.248 6g 碳酸钙 （纯度大于99.99%），加 50mL 去 离子水，加盐酸溶解，移入 1 000mL 容量瓶中，加 2%氧化镧稀释至刻度。贮存 于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于 500μg 钙。 3．8 钙标准使用液：钙标准使用液的配制见表 1。 表 1 钙标准使用液配制 吸取标准 稀释体积 标准应用液 标准溶液浓度 元素 溶液量 （容量瓶） 浓度 稀释溶液 μg/mL mL mL μg/mL 钙 500 5.0 100 25 2%镧溶液 钙标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 4 仪器与设备 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷， 后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 4．1 实验室常用设备。 4．2 原子吸收分光光度计。 5 操作步骤 中华人民共和国卫生部 1990—03—19 批准 1990—12—01 实施 GB 12398—1990 5．1 样品处理 5．1．1 样品制备 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电 磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或 聚乙烯制品，做钙测定的样品不得用石磨研碎。湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、 鲜肉等）用水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶 粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 5．1．2 样品消化 精确称取均匀样品干样 0.5～1.5g（湿样 2.0～4.0g，饮料等液体样品 5.0～ 10.0g）于250mL 高型烧杯，加混合酸消化液 20～30mL，上盖表皿。置于电热板 或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液， 继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝 酸。待烧杯中的液体接近 2～3mL 时，取下冷却。用去离子水洗并转移于 10mL 刻度试管中，加去离子水定容至刻度（测钙时用 2%氧化镧溶液