GB/T 15507-1995水质　肼的测定　对二甲氨基苯甲醛分光光度法.pdf

中华人民共和 国国家标准 水质 月并的测定 GR/T 15507一1995 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 Waterquality-Determinationofhydrazine-p-Dime- tylaminobenzaldehydespectrophotometricmethod 1 主题内容和适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了测定水中麟的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于地面水和工业废水中麟的测定。 1.2.2试料体积1-10MI，比色皿光程为1.5cm时，本方法检测限以麟计为。.002mg/I，测定上限 为1.00mg/L。更高浓度的样品，稀释后再进行测定。 1.2.3干扰:氨基w、硫w,w素分别高达20,50,200mg/L以上时干扰测定;一甲基脐为脐含量的3 倍以上，N02-大于1mg/L时产生干扰。 2 原理 在酸性溶液条件下，麟与对二甲氨基苯甲醛作用，生成对二甲氨基爷连氮黄色化合物，于波长 458urn处进行分光光度测定。 3 试剂 除非另有说明，本标准所用试剂均为符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，试验中均应使用蒸馏 水或同等纯度的水。 3.1盐酸(HCl):p=1.19g/mL, 3.2盐酸溶液:‘(HCI)=1mol/L, 3.3 乙醇95%, 3.4 对二甲氨基苯甲醛溶液:称取4g对二甲氨基苯甲醛溶于200mL95%乙醇和20m1,HCI[3.1〕酸 中。 3.5 叠氮化钠溶液:155g/L。称取不含麟的叠氮化钠(NaN,，注意剧毒)15.5g溶于水中，稀释至 100mL。如叠氮化钠中含脐，可按下述步骤精制: 将叠氮化钠溶于适量水中，滤去不溶物，滤液置烧杯中，将烧杯放在电热板上加热，不断搅拌，使叠 氮化钠结晶析出，待大部分叠氮化钠析出后，用滤纸过滤，经无水乙醇脱水后，将此叠氮化钠放入烘箱中 于105士2℃干燥2h，放在干燥器内冷却，然后放入试剂瓶中备用。 注意:叠氮化钠剧毒，精制操作应在通风柜内进行。 阱标准贮备溶液;100mg/L。称取0.3280盐酸麟(N2H4·2HC1)或0.4060g硫酸阱 ·H2SO4)，用HCl溶液”〔·“〕溶解，定量移入，000mL容量瓶中，并用HCl[3.2]0YU-`4 3N(.62H4 国家环境保护局1995一03一15批准 1995一08一01实施 cB/T 15507一 1995 用 3.7 阱标准溶液:1.00pg/mL。吸取腆标准贮备液 3「.6]10.0mL，移入1000mL容量瓶中，用HCl溶 液[3.2〕稀释至标线。 4 仪器 一般实验室常规仪器和设备。 4.1分光光度计:带光程1.5cm比色皿。 4.2 具塞比色管:25ml 5 采样与保存 5.1采样与贮存样品均使用玻璃瓶。 5.2 水样现场固定:用盐酸固定,pH值调至小于2，可保存24h 6 步骤 6.1 校准曲线的制备 取8支25mL具塞比色管，分别加入阱标准溶液[3.71,0,0.5,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00, 10.00mL，加人蒸馏水至10mL，加入10mL对二甲氮基苯甲醛溶液，加蒸馏水稀释至25mL标线，混 匀，放置20min，用10cm光程的比色皿于458ran波长处测定吸光度。以腆含量为横坐标，吸光度为纵 坐标，绘制校准曲线。 6.2 样品测定 用无分度吸管吸取10mL待测水样于25mL具塞比色管中，检查水样pH值，如水样不呈中性需 用稀盐酸或氢氧化钠溶液，将水样调至7左右，加入10mL对二甲氨基苯甲醛溶液，加蒸馏水稀释至 25mL标线，混匀，20min后用10cm光程的比色皿于458n。波长处测定吸光度，从校准曲线查出麟含 量。 6.3 空白试验 取10mL蒸馏水代替水样，按水样相同的步骤进行空白测定。 了结果的表示 试样中麟含量C(mg/1-)按下式计算: c一Vm 式中:水— 从校准曲线上查得试样阱含量,pg.