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- | 1995-03-28 颁布
- | 1996-01-01 实施
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中华人 民共和 国国家标准
固体废物 氟化物的测定
GB/r15555.11一 1995
离子选择性电极法
Solidwaste-Determinationoffluoride-
Tonselectiveelectrodemethod
主题内容与适用范围
本标准规定了测定固体废物浸出液中氟化物的氟离子选择电极法。
本标准方法适用于固体废物浸出液中氟化物的测定。
{.;
1.2.1本方法的检测限为0.05mg/L(以F一计),测定上限1900mg/Lo
1.2.2 灵敏度(即电极的斜率),溶液温度在20-25℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化
56士2mV,25℃时,电极斜率应不低于55mV,
1.3 干扰
本方法测定的是游离的氟离子浓度。当浸出液中存在Caz+,Mgz+,AI,Fe,Si(Vf)及氢离子能与
氟离子生成难溶化合物或络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于存在离子的种类和浓度,氟化物的浓
度及溶液的pH值等。在碱性溶液中,若氢氧根离子的浓度大于10-mol/L时,氢氧根离子会干扰电极
的响应。测定溶液的pH在5-7为宜。
氟电极对氟硼酸盐离子(BF动不响应,如果试样含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先进行蒸馏。
通常,加人总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH,
2 原理
当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而变化(遵守Nernst方
程)。当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系式:
E= E} 2.303RTloga,-- ·······················,。······……(1)
F
E与l0gaF成直线关系。2.30F3RT为该直线的斜率,亦为电极的斜率·
工作电池可表示如下:
AgIAgCI,CI-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)jLaFI}试液11外参比电极
}T 待测氟离子浓度 ;‘一10m.1/1时,活度系数为1,可以用 厂‘代替其活度-F-
3 试剂
除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸(HCL),2mot/Lo
3.2 硫酸(HiSOO,p=1.84g/mL.
3.3 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)
国 家国 家 环 技 境 术 保 监 督 护 局 局 1995一03一28批准 1996一01一01实施
GB/T 15555.11一1995
3.3.1 0.2mol/L柠檬酸钠一1mol/L硝酸钠溶A(TISABI)
称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5-6,转人1000mL容量
瓶中,稀释至标线,摇匀。
3.3.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISABII)
量取约500mL水于1L烧杯内,加人57mL冰醋酸,58g氯化钠和环己烷二胺四乙酸(CDTA,
Cyclohexanediamine-tetraaceticacid),或者1,2一环己撑二胺四乙酸(1,2-diaminocyclohexaneN,N,N-
tetraaceticacid),或者,12一环己撑二胺四乙酸(1,2-diaminocyclohexaneN,N,N-tetraaceticacid)4.0g,
搅拌溶解。置烧杯于冷水浴中,慢慢地在不断搅拌下加入6mol/LNaOH(约125mL)使pH达到5.0-
5.5之间,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
3.3.3 1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾一。.03mol/L钦铁溶液试剂(TISAB.)称取六次甲基
四胺[(CH,),N,]142g和硝酸钾(KNO,)85g,钦铁试剂(CsH,NazOaSiHiO)9.97g加水溶解,调节pH
至5-6,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
3.4 氟化物标准贮备液100pg/mL:称取基准氟化钠(NaF)(
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