GB/T 19684-2005饲料中金霉素的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS65.120 一 一 B46 翰羚 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T19684-2005 二ne .r.U --1__ /L 是燕昌．t 占 ‘ 、r，l， rim -!- ．‘乙 *20卜 }I．， .WL *.4 、J． 词料 甲盆矍索 的;!L,正 局双准TO色IIIit Determinationofchlortetracyclineinfeeds-Highperformanceliquid chromatography 2005-03-23发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 ．， 小油、菌豢辈秘埔瞥撞筐豁荟发布 GB/T19684-2005 ．JJ舀 日 月U 胃 本标准是在参阅了美国公职分析化学家协会 A（OAC）方法及国内外大量文献的基础上，根据我国 技术发展水平研究制定的。考虑微生物法和浊度分析法操作时间长，分析难度大，因此采用了高效液相 色谱法 H（PLC)。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：农业部饲料工业中心。 本标准参加起草单位：国家饲料工程技术研究中心、国家饲料质量监督检验中心 北（京）。 本标准起草人：张丽英、李德发、杨文军、王燕华、常碧影、李兰。 GB/T19684-2005 饲料中金霉素的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了以高效液相色谱 H（PLC)测定饲料中金霉素的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中金霉素的测定，检测限为 1ng，最低检出浓度为 4mg/kg. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过在本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所 有的修改单 不（包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 3 方法原理 使用盐酸一丙酮溶液提取饲料中的金霉素，调至pHl.0^-1.2，振荡，过滤，注人反相柱分离，紫外检 测器检测，外标法定量分析。 4 试荆和材料 本标准所用试剂，除特别注明外，均为分析纯。水为蒸馏水，色谱用水为去离子水，符合GB/T6682 用水的规定。 4.1氢氧化钠溶液：400g/L. 4.2 乙二酸 草（酸）溶液：[c(1/2HZC20,)=0.01mol/L]. 4.3 盐酸溶液：[c(HCI)=4mol/L]. 4.4 提取液：丙酮十盐酸溶液 4（.3)＋水＝13十1+6. 4.5 流动相：乙二酸溶液 4（.2)＋乙睛 色（谱纯）＋甲醇 色（谱纯）=10十3+2. 4.6 金霉素标准液： 4.6.1金霉素标准储备液 准确称取金霉素标准品0.01290g含（量大于96.9%，储存于硅胶干燥器 中），精确至0.1mg，置于50mL容量瓶中，用提取液 4（.4)溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为250g/L, 贮于4*C～6℃冰箱中，有效期为一周。 4.6.2 金霉素标准工作液 准确移取4mI一金霉素标准储备液(4（.6.1)于 10mL容量瓶中，用超纯水 稀释至刻度，摇匀，其浓度为100g/L，现用现配。 5 仪器、设备 5.1