GB/T 15555.1-1995固体废物　总汞的测定　冷原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和 国国家标准 固体废物 总汞 的测定 GB/r15555.1一1995 冷原子吸收分光光度法 Solidwaste-Determinationoftotalmercury- Coldatomicabsorptionspectrometry 主题内容与适用范围 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾一过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 }.;本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1在最佳条件下(测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小)，当试样体积为200mL时，最低 检出浓度可达。.05pg/L。在一般情况下，测定范围为。.2-50pg/L, 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8mg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试 剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 在硫酸一硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾等氧化剂，将试液中的各种汞化合物消解， 使所含的汞全部转化为二价无机汞。 用盐酸轻胺将过量的氧化剂还原，在酸性条件下，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。 在室温下通入空气或氮气，使金属汞气化，通人冷原子吸收测汞仪，在253.7nm处测定吸光度值。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准，或专业标准的试剂。 3.1无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水可满足要求。也可将蒸馏水用优级纯盐酸酸化至 pH3，然后通过琉基棉纤维管0(.2)除汞。 3.2疏基棉纤维除汞管:在内径6-8mm，长100mm左右，一端拉细的玻璃管中，或500mL分液漏 斗放液管中，填充。.1-0.2g琉基棉纤维(3.3)，将待净化的试剂或蒸馏水以10mL/min的速度流过1 一2次即可除尽汞。 3.3琉基棉纤维:于棕色广口瓶中，依次加入琉基乙酸((CH,SHCOOH)100mL、乙酸ffF60mL,36%乙 酸40mL、浓H2SO40.3mL，充分混匀，冷却至室温后，加人30g长纤维脱脂棉，使之浸泡完全，用水冷 却，待反应热散去后，加盖放入40士2℃的烘箱中2-4d后取出。用砂芯过滤漏斗抽滤，用无汞重蒸馏水 (3.1)充分洗涤至中性后，摊开于30-35C烘干，放于棕色广口磨口瓶中，避光，低温下保存待用。 3.4硫酸(H,SO,),p=1.84g/mL，优级纯。 3.5硝酸(HNO,),p=1.42g/mL，优级纯。 3.6 盐酸(HCI),p=1.19g/mL，优级纯。 国 家 环 境 保 护 局 国 家 技 术 监 督 局 1995一03一28批准 1996一01一01实施 GB/T 15555.1一1995 3.7 重铬酸钾(K2Cr,O)，优级纯。 3.8 高锰酸钾(KMnO,)溶液，5%:将50gKMno,(优级纯，若纯度达不到优级纯，要求重结晶提纯 KMn0,)用水溶解后，定容至1000mL,贮于棕色瓶中。 3.9 过硫酸钾(K,S,Oa)溶液，5%:将5g过硫酸钾溶于少量水中，定容至100mL。现配现用。 3.10 盐酸9胺(NH,0H ·HCl)溶液，20%:将20g盐酸9胺用水溶解后稀释至100mL。该溶液不可 久贮。 3.11 氯化亚锡(SnCh)溶液，20%:将20gSnCl:加入20mLHCI(3.6)中，微微加热溶解，冷却后用水稀 释至100mL。以2.5L/min的流速通入氮气约2min除汞，加几颗锡粒密塞保存。 3.12 经碘化处理的活性碳:称取 1份重量碘,2份重量碘化钾和20份重量水，在烧杯中制成溶液，加 人约10份重量的粒状活性碳(工业用，卯mm，长3-7mm)，用力搅拌至溶液脱色后，用G1号砂芯漏斗 滤出活性碳，在约105,C烘干1^-2h，备用。 3.13汞标准固定液(称固定液)，0.5g/L:将0.5g重铬酸钾