GB/T 14424-1993锅炉用水和冷却水分析方法　余氯的测定.pdf

中华人民共和国国家标淮 锅炉用水和冷却水分析方法 GB/T 14424一93 余氛的测定 Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem -Determinationoffreechlorineresiduals 第一篇 DPD目视比色法测定余氮 1主题内容与适用范围 本标准规定了原水、冷却水中游离性余氯的测定方法。 本标准适用于原水、冷却水中游离性余氯的分析，测定范围为0.20-1.50mg/L, 2 引用标准 G136903锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3 方法提要 在pH6.2-6.6的水样中游离性余氯与DPD作用，生成红色半醒式化合物，根据颜色深浅与甲基 红标准色阶目视比色，求得游离性余氯的含量。 4 试剂 4.160%乙醇水溶液。 4.2提纯甲基红:称。5g甲基红(深紫色有光泽的结晶)，加500mL60%乙醉水溶液，搅拌。.5h使之 溶解。用2号砂芯漏斗过滤，滤液置1000C恒温水浴上蒸干(避免明火)。将沉淀物刷人称量瓶内。于105 ^-110C烘2h后，置干燥器内冷却保存.或使用市售已提纯的甲基红试剂。 礴30.01%甲基红乙醉溶液:称0.0100g提纯的甲基红加0mL60%乙醇水溶液，电磁搅拌至全溶， 转入100mL容量瓶中，用60%乙醉稀释至刻度，摇匀。 4.4 乙酸一乙酸钠缓冲溶液{pH4.3). 4.4.10.5mat/L乙酸:取15mL冰乙酸于500ml,容量瓶中，用N级试剂水稀释至刻度，摇匀。(冰乙 酸开瓶时间长，则需用标准氢氧化钠标定)。 标定:取10mLO.5mot/L乙酸溶液，加90mLm级试剂水和4滴酚酞指示剂。用。.5mal/l，标准 氢氧化钠滴定至淡红色。以消耗的氢氧化钠毫升数，计算乙酸摩尔浓度后再调整乙酸标定液为 0.5moi/La 4.4.2 0.5mol/L乙酸钠溶液: 称34.02g乙酸钠(NaAc，3H必)用m级试剂水溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.4.3 按0.5mol/LHAC:0.5mot/LNaAc为2:1体积比混合(pH4.3)o 注:若用未经标定0.5mol/L乙酸溶液配制成乙酸一乙酸钠印x4.3缓冲液，必须用精密酸度计校正 国家技术监督局1993-04一24批准 1994一01=01实施 GB/T 14424一93 4.5DPD粉状试剂:称取1g对氨基二乙基苯胺硫酸盐，8.6g无水硫酸钠，及。4gEDTA于研钵中 研匀过6。目筛后。再研匀过筛，置棕色广口瓶内，干燥保存。或用市售已配制好的粉状试剂 4.6磷酸盐缓冲液(pH6.4):用适量B级试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠(Na,HPO,12H,O). 46.0g磷酸二氢钾和工.OgEDTA溶解后移入1升容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度，摇匀(若用无水 磷酸氢二钠则必须换算)。 4.7 0.25%硫代乙酞胺水溶液:称取。.25g硫代乙酞胺加100ml.10级试剂水搅拌溶解，过滤于 100mL棕色滴瓶内保存 5 仪器 5.1 分光光度计。 5.2 比色皿:3cm. 5.3 精密酸度计 5.4 具塞比色管:50mLo 6 分析步骤 6.1 甲基红标准系列的配制:取7.60mLO.01%甲基红乙醉溶液，用乙酸一乙酸钠(pH4.3)缓冲液定容 至100mL摇匀。该溶液称甲基红工作溶液。 按表1所示比例分别准确取甲基红工作溶液以及乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH4.3)于50mL具塞比 色管中，混匀。 表1DPD法所用余氯标准比色液 余氯浓度 0.30 0.50 0.70 0.90 1.20 1.50 mg/L 甲基红工作溶液 3.0 5.0 7.0 9.0 12.0 15.0