儀器分析實驗Exp.PPT

火焰式原子吸收光譜儀 Flame Atomic Absorption Spectrometry 火焰式原子吸收光譜儀 火焰式原子吸收光譜儀 (Flame Atomic Absorption Spectrometry) 先利用適當的火焰條件將金屬元素原子化 原子化的自由原子吸收由中空陰極管發射出來的特定波長之光源 測定其吸收度，經過實驗組與對照組的比較，可計算出未知樣品內含金屬元素量 火焰式原子吸收光譜儀 適用於測定水溶液或經過某些樣品處理程序後之溶解性金屬元素的檢測工作 溶液中之金屬可容易地以火焰（直接吸入）原子吸收光譜法測定，如：地下水、事業廢棄物毒性特性溶出程序萃出液、工業廢棄物、土壤、污泥、沉積物及其他固體廢棄物等。 在分析其總金屬或酸可溶出金屬之前，則都必須要先經過消化。 欲分析溶解元素時，若樣品已經經過過濾與酸化，則不需消化；若樣品不經消化，將無法檢測出有機金屬類。 火焰式原子吸收光譜儀 物理干擾 以火焰式原子吸收光譜儀分析時，若試樣溶液之黏度與標準溶液有顯著差異時，則會造成兩者在吸入、霧化、及進料至火焰速率上的不同，而造成試樣定量上的誤差。 火焰式原子吸收光譜儀 光譜干擾 以原子吸收光譜法測定時，原子化試樣中若含有與待測原子之吸收波長很相近的元素，則可能會干擾待測元素之分析，使吸光測定值偏高。 火焰式原子吸收光譜儀 背景干擾 試樣在原子化過程中，由基質產生的氣體分子、鹽類粒子、煙霧等干擾物，可能會吸收入射的光源，或使入射光源產生散射，而影響試樣吸光度之測定。 可添加基質修飾劑(matrix modifiers)，它會與造成干擾的基質成分反應，而生成較易揮發的產物，使能在低於待測元素原子化的溫度下先行除去，以降低對待測元素的干擾。 火焰式原子吸收光譜儀 化學干擾 基質中的某些陰離子若與待測元素形成低揮發性的化合物，將使試樣之原子化不完全，而降低待測元素之吸光測定值。 添加釋出劑(releasing agents)，它是一種容易與陰離子干擾物產生作用的陽離子，可因而降低陰離子干擾物對待測元素之作用。 火焰式原子吸收光譜儀 離子化干擾 中性原子在高溫下，會游離出一個電子產生帶正電的離子，由於離子與原子之吸收波長不同，待測原子若有一部分產生離子化，將會降低基態原子之吸光測定值。 為了降低離子化之干擾，一般可加入游離抑制劑，以增加火焰中電子之濃度，進而抑制待測原子之離子化。 火焰式原子吸收光譜儀 單色光器 偵測器 放大器 輸出 中空陰極管 原子化器 原子吸收光譜儀基本構造 中空陰極管 中空陰極管示意圖 Quartz or Pyrex Window Ne or Ar at 1-5 torr Glass shield Hollow cathode Anode 中空陰極管(Hollow-cathode lamp) 能發射出具高能量及固定波長的光源 由於不同元素在激發態時會射出其特定波長的放射線(radiation), 藉此特性可用來當作待測樣品的激發能量/光源 中空陰極管 利用鎢當作陽極,柱狀陰極則視狀況選擇不同元素 此裝置在充滿1-5 torr的氦氣或氬氣的玻璃管內 於電極間加電壓300V時鈍氣開始游離,當電壓夠大時,氣體陽離子將具有足夠能量在陰極表面打出金屬原子(此過程稱為sputtering) 當受到激發的金屬原子再度回到基態時即會發射出特定波長的放射線(radiation) 燃料通常是使用高純度乙炔 助燃劑是由壓縮空氣管線、實驗室空氣壓縮機或壓縮空氣的高壓鋼瓶所供應的空氣應乾淨且乾燥 建議壓縮空氣管線安裝離心過濾器去除粒狀物 燃料及助燃劑 原子吸收光譜儀一般配備的原子化器有： 火焰原子化器和石墨爐，分別利用火焰和電熱使試樣原子化。 原子化器 內包含霧化器、噴霧室及燃燒器 首先液體樣品由毛細管進入霧化器，經氧化劑霧化分散成微小顆粒，此時再與燃料混合 接著以一系列檔板除去較大顆粒的粒子 最後樣品進入預混式燃燒器中，在火燄中加熱形成自由原子 火焰式原子化器 火焰式原子化器 火焰式原子化器示意圖 液體樣品 霧化器 (另有接燃料、氧化劑、輔助氧化劑管線) 預混式燃燒器 火焰式原子化器 預混式燃燒器優點: 1.火焰頭不易阻塞 2.產生火焰長度較長且安靜、增加靈敏度 與再現性 火焰的功能: 1.將樣品蒸發為氣態 2.分解化合物形成簡單的分子或原子 3.激發分子/原子 石墨爐是一種商業化的電熱原子化器，其內部為利用電能加熱的石墨管，作為試樣原子化與吸光之空間。 以石墨爐進行原子化時，所導入的試樣可用灰化後的鹽類溶液或是未經灰化的原始試樣。 當試樣未經分解而直接導入時，可藉由石墨爐的控溫程序，使試樣於不同溫度下