- 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
(B)色谱法—高效液相色谱法.PDF
附錄 IV (B ) 色譜法—高效液相色譜法
附錄 IV (B )色譜法—高效液相色譜法
高效液相色譜法是由固體固定相及液體流動相組成的分離技術。供試品經進樣
閥注入,由流動相帶入柱內,各成份被固定相分離,依次通過檢測器,記錄色
譜圖。
(1)供試品的製備— 測定前,將藥材樣品粉碎,通過二號篩。供粉碎的樣品量
應為測定量的五倍以上。
(2 )儀器的一般要求— 按各藥材品種項下的規定,選擇液相色譜的固定相和流
動相。十八烷基鍵合硅膠為其中一種最常用的填充劑。離子交換填充劑,
用於離子交換色譜法。多孔硅膠或高分子微球填充劑,用於分子排阻色譜
法。色譜柱溫度常為室溫,常用檢測器為紫外吸收檢測器。
各藥材品種項下規定的固定相種類及流動相組分、檢測器類型,均不應改
變。必要時,其餘條件可適當改變,以符合系統適用性試驗的要求。
(3)系統適用性試驗— 是指按各藥材品種項下有關系統適用性的規定,對儀器
進行適用性試驗,用規定的化學對照品對儀器進行調整,以適應該藥材項
下規定的參數要求,如色譜柱的理論塔板數(n)、重複性、分離度(R)和
拖尾因子(T)。
(a )理論塔板數(n)— 理論塔板數用於衡量色譜柱的效能。其值應不低於
各藥材品種項下的規定。按下列公式計算理論塔板數︰
t 2
R
n = 5.54 ( W )
h/2
式中 t R = 對照品溶液指標成份峰或供試品溶液待測峰的保留時間;
Wh / 2 = 對照品溶液指標成份峰或供試品溶液待測峰二分之一峰
高處的峰寬。
(b )重複性— 重複性是指取對照品溶液,至少重複進樣5 次,計算峰面積
及保留時間的相對標準偏差,應符合各藥材品種項下規定。
(c )分離度(R)— 為保證定量分析準確,除另有規定外,待測峰與鄰近峰
的分離度(圖1)應大於1.5 。按下列公式計算分離度:
A-12
附錄 IV (B ) 色譜法—高效液相色譜法
2 (t - t )
R2 R 1
R =
W + W
1 2
式中 t R1 及t R2 = 各為相鄰二峰 (峰1及峰2 )的保留時間;
W 1 及W 2 = 各為相鄰二峰 (峰1及峰2 )的峰寬。
(d )拖尾因子(T)— 測量時,尤其當採用峰高法,須檢查待測峰的拖尾因
子(圖2 )。該數值亦應符合各藥材品種項下的規定。按下列公式計算
拖尾因子:
W
0.05h
T =
2d
1
式中 W 0.05h = 0.05 峰高處的峰寬;
d 1 = 峰頂垂直 至0.05 峰高處前沿之間的距離。
(4 )定量操作程序— 參照儀器說明書的操作說明,裝配高效液相色譜儀器。按
規定的高效液相色譜條件,注入適量系列濃度的對照品溶液,繪製
您可能关注的文档
- 2015年湖南省娄底市中考真题地理.PDF
- 2017年度阿勒泰市农牧业机械技术推广站.PDF
- 2017年甘肃定西教师招聘模拟卷《政治》.PDF
- 2018年中等职业学校商贸类专业教师信息化教学设计和说课.PDF
- 2018年中等职业学校语文课程教师信息化教学设计和说课交.PDF
- 2018年全国篮球竞赛优秀赛区推荐表.PDF
- 2018年冠县农村公路建设工程(第四批项目).PDF
- 2019年上半年自考论文分配安排及老师邮箱各位考生.PDF
- 2019年上海市普通高校春季考试招生专业计划一览表.PDF
- 2019年度中华医院大巴窑总院医师轮值表(上午).PDF
- 浙江省临海市白云高级中学2025届高三历史3月月考试题.doc
- 云南拾谷县第一中学2024_2025学年高二物理上学期10月月考试题.doc
- 2025版高考生物总复习第13讲基因的分离定律教案苏教版.doc
- 湖北省黄石实验高中2024_2025学年高一历史下学期期末考试模拟卷.doc
- 通史版2025版高考历史大一轮复习专题七近代化的曲折发展__中日甲午战争至五四运动前4第4讲从维新思想到新文化运动课后达标检测含解析新人教版.doc
- 2024年高考数学考试大纲解读专题04导数及其应用含解析文.doc
- 河南省许汝平九校联盟2024_2025学年高一语文上学期期末考试试题扫描版无答案.doc
- 江西省吉安市吉水县第二中学2024_2025学年高一历史上学期第二次月考试题.doc
- 北京市平谷区2025届高三政治一模考试试题含解析.doc
- 2025届中考物理第四讲物态变化专项复习测试无答案新人教版.docx
文档评论(0)