半微量法合成乙酸正丁酯分解.pptVIP

实验二：乙酸正丁酯的合成(半微量法合成) 实 验 目 的 学习醇酸脱水成酯的合成反应和机理 学习共沸蒸馏原理，了解常见的共沸体系 熟悉分水装置的搭装和使用，进一步掌握简单蒸馏操作 学习分液漏斗的使用和干燥剂的用量 本实验需要掌握的知识及基本操作 原料：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸（催化剂），10％Na2CO3溶液（中和用），无水硫酸镁（干燥剂） 酯化反应：可逆的酸催化反应 要使反应向右进行，需要采取的手段：（1）增加反应物的投料量，（2）减少生成物的量，如本实验可减少生成的水 需预习的基本操作 回流冷凝装置 分水器的使用 液液萃取—分液漏斗的使用 液体的干燥 简单蒸馏装置 本实验需要注意的问题 滴加浓硫酸要边加边摇，避免炭化； 分水器应预先加入一定量的水，并做好标记，最后记下生成的水量来判断反应进行的程度； 反应刚开始时，注意控温，在80?C加热15分钟（注：是溶液温度，而不是蒸汽温度），待反应进行一段时间之后再加热回流除水（注意什么时候放水，放水的程度）； 用10％Na2CO3溶液中和酸时注意放气； pH试纸必须放在表面皿中使用， （注：测有机相的pH值时，先用一滴水润湿pH试纸，再向水中点上一滴有机相，水滴边缘的颜色显示有机相的pH），只需拿出几张，立刻盖上瓶盖，否则时间长了就失效了； 产品经老师检查，记录体积后再倒入回收瓶。 实验中使用的仪器 蒸馏头 1个 直形冷凝管 1个 单股接引管 1支 温度计 1支 温度计套管 1个 玻璃漏斗 1个 滴管 1个 共计22件 相关背景知识 共沸混合物：在蒸馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的，具有固定沸点和固定组成的混合物。其气相和液相的组成也完全相同。因此不能用分馏的方法进行进一步分离。该混合物称为共沸混合物（或恒沸混合物）。 共沸点：共沸混合物的沸点（高于或低于其中的每一组分）称为共沸点（或恒沸点） 本实验利用水与正丁醇、水与乙酸正丁酯形成的共沸体系将生成的水从反应体系中提取出来，使反应向正方向充分进行，从而提高反应的产率。 恒沸混合物的数据 恒沸混合物 沸点(?C) 乙酸正丁酯－水 90.7 正丁醇－水 93 乙酸正丁酯－正丁醇 117.6 乙酸正丁酯－正丁醇－水 90.7 注：蒸馏时，在某些温度下出现的馏分，可以利用恒沸体系来解释 在合成过程中可以用苯提水和CCl4提水。例如在合成醋酸苄酯时，就可以在反应体系中加入一定的苯，利用苯与水形成共沸体系（69?C）把水带出。 C6H5CH2OH + CH3COOH ? C6H5CH2COOCH3 +H2O 分水器的使用及其原理： 1）原理：分水器之所以可以提水，是因为共沸所带出的混合物的比重不同。有机物一般在上层，水在下层。使用分水器的条件：分水器内物质不参与反应，不互溶，比重不同。 2）使用：见教材53页的装置，必须使用温度计。若分水器是单口的，则使用一个Y型管连接。分水器用前先装一定量的水，反应中从活塞分出水。注：温度计需要插入液面里，选用0～300?C温度计。 萃取的原理：从固体或液体混合物中分离所需要的物质称为提取或萃取。在欲分离的液体混合物中加入一种与其不溶或部分互溶的液体溶剂，形成两相系统，利用液体化合物中各组分在两相中的溶解度和分配系数的不同，易溶组分较多地进入溶剂相，从而实现混合液的分离。 原理及操作方法见教材57－60页 洗涤操作和萃取操作类似 液体化合物的干燥 干燥方法分为物理方法和化学方法。 物理方法：烘干，晾干，吸附，分馏，共沸蒸馏和冷冻等。近年来还常用离子交换树脂和分子筛吸附等方法来进行干燥。 化学方法：用干燥剂来除水。根据除水原理可分为两种： a）能与水可逆地结合，生成水合物，如CaCl2＋nH2O?CaCl2·nH2O； b）与水发生不可逆反应，生成新的化合物，如Na＋H2O →NaOH＋H2 使用干燥剂要注意的几点： A.干燥剂与水的反应为可逆反应时，反应达到平衡需要一定时间。一般最少要两个小时或更长时间才能收到较好的干燥效果。因反应可逆，不能将水完全除尽，故干燥剂的加入量要适当，一般为5％左右。因反应可逆，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中；另外，若把盐倒入或留在蒸馏瓶底，受热时会发生崩溅。 B. 使用的干燥剂与水发生不可逆反应时，蒸馏前干燥剂不必滤除。 C. 干燥剂只适用于干燥少量水分。