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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0226-92
添加剂和含添加剂润滑油中 (2004年确认)
锌含量测定法 代替zBE60005-88
本标准包括两个方法:A法— 8一经基哇琳法和B法— 络合滴定法。
主题 内容 与适用范围
本标准规定了添加剂和含添加剂润滑油的锌含量测定方法。
本标准适用于添加剂和含 添加剂润滑油。
2 引用标准
GB/T508 石 油产品灰分测定法
A法 8一经基哇琳法
3 方法概要
试样灰化后,经盐酸溶解,溶液用氨水中和后,锌以经基哇琳锌盐重量法测定。
本标准在测定锌的过程中不受碱土金属影响,但重金属有干扰。
4 仪器与材料
4.1 仪器
4.1.1 高温炉:能加热到恒定于625℃士25900
4.1.2 瓷增祸:50mL.
4.1.3 烧杯:250mL.
4.1.4 烘箱 :能恒温于 100`Ca
4.1.5 古氏漏斗:25或50mL(也可应用微孔玻璃漏斗)。
4.2 材料
定量滤纸。
5 试剂
5.1 盐酸:分析纯,配成7%(m/m)的溶液。
5.2 冰乙酸:分析纯。
5.3 乙酸钠或乙酸按:化学纯。
5.4 8一轻基唆琳:分析纯。
8一经基喳琳溶液的配制:溶解2g8一经基喳琳于8一IOML冰乙酸中,用蒸馏水稀释到IOOML.
5.5 氨水:分析纯。
5.6 95%乙醇:分析纯。
中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施
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SH/T 0226-92
5.7 酚酞指示剂:配成lOg/L的乙醇指示液。
6 试验步骤
6.1称取20g试样或相当于含有经基唾咐锌约。.1g的添加剂试样,称精确至O.OOlg,放人瓷增涡
中。按GB/T 508灰化。灼烧温度保持625`C 1 25`C,直到完全灰化。
6.2增锅冷却后,加人少量7%(m/m)热的盐酸溶液溶解灰分,然后将溶液转移到烧杯内。如有不
溶物应进行过滤。
6.3加人1滴酚酞指示液。用氨水中和至粉红色,再滴加7%(m/m)盐酸溶液恰使其褪色。滴人几
滴冰乙酸和3一5g乙酸钠或乙酸按。溶液总体积不超过IOOMLo
6.4 溶液加热到6OcC,加人稍过量8一经基喳琳溶液。当烧杯中沉淀物的上层溶液呈现黄色表示沉
淀完全,继续加热至沸腾。用已恒重过的古氏漏斗或微孔玻璃漏斗过滤,用热蒸馏水洗涤,直到无
黄色滤液为止。
6.5 在100℃下干燥,恒重、称量。
计算
试样的锌含量X[%a (m/m)〕按式(1)计算:
X = mix竺1849、100……,……(1)
式中:ml- 8一羚基唆琳锌沉淀的质量,9;
m— 试样的质量,9;
0.1849-一一8一经基喳琳锌换算成锌的系数。
8 精密度
重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.002%(m/m)o
9 报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的锌含量。
B法 络合滴定法
10 方法概要
将试样在高温炉中灼烧,然后用盐酸溶解残渣,在pH为5.5的条件下,以二甲酚橙为指示剂,
用EDTA标准滴定溶液进行滴定。
” 仪器与材料
11.1 仪器
11.1.1 瓷柑锅:30mL.
11.1.2 锥形烧瓶:250mL.
11,1.3 移液管:2OmLo
11.1.4 滴定管:5, 25m]。
,,.1.5 量筒:IOML.
11.1.6 烧杯:IOOML.
11.1.7 容量瓶:1000MLo
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