SHT 0194_添加剂和含添加剂油的活性硫测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0194-92 添加剂和含添加剂油的活性硫测定法 (2000年确认) 代替 zEE34012-88 主题 内容与适用范 围 本标准规定了测定添加剂和含添加剂油的活性硫的方法。 本标准适用于添加剂和含添加剂油。 引用标准 SH/T0253 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) SH/T0303 添加剂中硫含量测定法(电量法) 3 方法概要 取50g试样(添加剂产品要稀释成一定浓度后再取样)，在149℃与t飞铜粉(分两次加人，每次 5g，间隔lOmin)反应lh。试样与铜粉反应前后总硫含量之差即为活性硫含量，以质量百分数 [%(m/m)]表示。 4 仪器与材料 4.1 仪器 除SH/T0253和SH/T0303所用仪器外，还有下列仪器。 4.1.1 烧杯:高型、有嘴、耐热玻璃制成，200nl. 4.1.2 搅拌器:玻璃制成倒T字状，长、高、厚分别为25mmx6mmx1二 的叶片对称地安装在直 径为6tnm的杆上。 4.1.3 搅拌马达:应能保持转速为500r/min士25r/min. 4.1.4 电炉:封闭式，200V,1kW. 4.1.5 水银接点温度计:0一20090，分度值为 1或20C. 4.1.6 温度计:0一200`0，分度值为 1`C. 4.1.7 电子继电器。 4.1.8 调压变压器。 4.1.9 托盘天平:感量为0.1g. 4.2 材料 4.2.1 铜粉:化学纯，200目(相当于颗粒线径0.053mm). 4.2.2 液体石蜡:化学纯，馏出温度大于32000. 4.2.3 白油:硫含量应小于0.01%(m/m)[按SH/T0253测定〕。 4.2.4 脱脂棉。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 SH/T 0194-92 5 试验步骤 5.1 取样 5.1.1 添加剂试样，用液体石蜡或白油作稀释溶剂，以质量计稀释成10% (m/m)或送样者要求的 其他浓度后，称取50g士2g于高型烧杯中。 5.1.2 含添加剂试样，直接称取5飞- 2g于高型烧杯中。 5.2 将烧杯置于闭式电炉中，安装好搅拌器并使其叶片距杯底在5mm以内。插人温度计和水银接 点温度计，调整好各自位置，开启搅拌器。 5.3 接通闭式电炉的电源。当试样温度约达100℃时，调节变压器使试样温度缓慢上升。试样温度 到146℃时，调节水银接点温度计使其稳定在149C t 3 9C o 5.4称取5g = 0.2g铜粉两份。将第一份铜粉加入试样中并控制搅拌速度，以保证所加铜粉均匀分 散在试样中而不分层沉降为准。l0min后加人第二份铜粉，继续反应lh12mino 5.5反应结束后，趁热用滤纸过滤掉铜粉，保证滤出的滤液中不含任何铜粉颗粒。 5.6测定试样与铜粉反应前后的总硫含量，硫含量大于1%(m/m)的按SH/T 0303方法进行;等于 和小于1%(m/rn)的按SH/T 0253方法进行。 6 结果与计算 6.1 添加剂试样，可用下述表示方法中的任意一种来表示结果。 6.1.1 10% (m/m)稀释浓度时，添加剂的活性硫X,[%(m/m)]，按式(1)计算: X,=(S，一凡)x 10 ·············，····················，·…(1) 式中:S,— 反应前试样的总硫含量，%(m/m); S2— 反应后试样的总硫含量，%(m/m)o 6.1.2 其他稀释浓度时，添加剂的活性硫，以试样的活性硫来代表。试样的活性硫X2 1% (m/m)，按式(2)计算: 凡 =S3一S4 ，·，····················