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对硝基乙酰苯胺的制备 ——大学有机化学实验 本节内容 实 验 目 的 实 验 原 理 实 验 步 骤 注 意 事 项 思 考 题 实验目的 学习和掌握带有取代基芳环上的取代反应。 熟悉和巩固冷却、抽滤等基本操作。 实验原理 实验步骤 （1）粗品制备： 投料： 注解： 1）硫酸冷至室温后加入乙酰苯胺，防止其在大于25℃时部分水解。 2）搅拌下分批加入，使其完全溶解。 冰水冷却到5℃以下。 注解： 1）烧杯中冰多水少；2）冰块不宜过大，尽可能多的浸在水中。 搅拌下滴加混酸（4 ml浓硫酸+4 ml 浓硝酸），保持温度不超过5℃。 注解： 1）混酸应提前准备好，冷却后使用；2）必须保证充分搅拌，使之反应充分，而且烧杯中温度均匀。 滴加完后使温度保持在3-5℃之间0.5-1小时，不断搅拌。 将反应物搅拌下慢慢倒入盛有100ml冰水的烧杯中，析出固体。 彻底冷却后进行抽滤，得到粗品。 先用冰水洗涤三次，再用3%的碳酸氢钠溶液洗涤。 （二） 粗品精制： 用乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺为无色晶体，熔点：212.5-214℃。 注意事项 加混酸时注意控制温度。 注意硝化时的温度。 为了避免乙酰苯胺的水解，溶解时的温度不宜超过25℃，在此温度下完全溶解需20-30min。 乙酰苯胺与混酸在5℃以下作用，主要产物为对硝基乙酰苯胺，40℃以上作用则生成25%的邻硝基乙酰苯胺。 如果倾倒太快可能结成大块，影响产物质量。 用3%的碳酸氢钠洗涤目的除去副反应中的邻硝基乙酰苯胺。 思考题 硝化反应的反应历程是怎样进行的？ 反应为什么要控制在低温？ 碳酸氢钠洗涤的目的是什么？ * *
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