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- 2019-01-04 发布于湖北
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第二章 试样的采取和制备 复习上节课内容 2.4 试样的分解 一、分解试样的一般要求??? 分析工作对试样的分解一般要求三点:??? (1)试样应分解完全? 要得到准确的分析结果,试样必须分解完全,处理后的溶液不应残留原试样的细屑或粉末。??? (2)试佯分解 过程中待测成分不应有挥发损失,如在测定钢铁中的磷时,不能单独用HCl或H2SO4分解试样,而应当用HCl(或H2SO4)+HNO3的混合酸,将磷氧化成H3PO4进行测定,避免部分磷生成挥发性的磷化氢(PH3)而损失。??? (3)分解过程中不应引入被测组分和干扰物质? 如测定钢铁中的磷时,显然不能用H2PO3来溶解试样,没定硅酸盐中的钠时,不能用Na2CO3熔融来分解试样。在超纯物质分析时,应当用超纯试剂处理试样,若用一般分析试剂 ,则可能引入含有数十倍甚至数百倍的被测组分。又如在用比色法测定钢铁中的磷、硅时,采用HNO3溶解试样,生成的氮的氧化物使显色不稳定。必须加热煮沸将其完全除去后,再显色。 二、分解试样的方法 试样的品种繁多,所以各种试样的分解要采用不同的方法。常用的分解方法大致可分为溶解和熔融两种:溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶剂中;熔融就是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。 1、溶解??? 溶解比较简单、快速.所以分解试样尽可能采用溶解的方法,
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