微波超声波复合萃取气相色谱电子捕获检测测定土壤中多溴联苯醚.pdfVIP

微波超声波复合萃取－气相色谱－电子捕获检测测定 土壤中的多溴联苯醚1 王军霞，严秀平 南开大学化学学院，分析科学研究中心，天津 (300071) E-mail：xpyan@ 摘 要：利用微波－超声波复合体系对土壤样品进行微波－超声波协同萃取，以实现对土壤 样品中多溴联苯醚的快速萃取和降低溶剂用量。分别研究了微波能量和超声波能量对萃取过 程的影响。在微波功率为30 W ，超声波功率为10 W 时，5 分钟之内对土壤样品中多溴联苯 醚的萃取效率即可达到98%~109 ％。萃取时间为索氏提取的5 ％，有机溶剂消耗量为10 ％。 方法的检出限为7.1~10.5 pg g-1 ，线性范围为0.1~10 ng g-1 ，线性相关系数在0.9919~0.9997 之间。所发展的方法被成功应用于实际土壤样品中多溴联苯醚的测定。 关键词：微波－超声波协同萃取；气相色谱；多溴代联苯醚 1. 引 言 对环境污染物的监测通常需要对环境样品进行处理使目标物与基体分离，以便后续的分 离检测。常规的处理方法有液液萃取、索氏提取等。这些传统的方法需要耗费大量的有毒的 有机试剂，程序繁琐，工作量大。因此近年来人们提出了很多改进的方法，其中包括微波辅 助萃取[1,2] [3-5] [6-9] [10,11] 、超声波辅助萃取 、微萃取 、超临界流体萃取 等方法。 微波介电加热是一种不同于常规方法的加热，它是通过微波与分子的相互作用而诱导分 子极化和偶极旋转，造成分子之间或内部迅速运动，微波能转变成热能。相对于传统加热方 法而言，对于那些能够与微波发生强烈耦合作用的成份，用微波加热会使该成份迅速加热， 表明微波加热具有一定的选择性。微波能以及所产生的热能促进了化学过程，导致化学反应 或提取具有高的产率、短的反应时间、高反应速度、一定的选择性，降低了溶剂用量，使化 学反应环境更面向清洁和绿色，有利于环境保护[12,13] 。微波辅助萃取正是利用微波的独特性 质来改进萃取过程。 超声波辅助萃取是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击 碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成 分进入溶剂,促进提取的进行。可见超声波亦是促进萃取的一种手段，利用微波与超声波相 复合萃取，不仅可以利用微波介电加热速度快的特点，也可利用超声波的优势提高萃取效率 [14-15] 。 多溴联苯醚是一种在世界范围内广泛使用的溴系阻燃剂，大量使用在油漆、塑料、纺织 品等材料中[16,17] 。由于在生产这些材料的过程中多溴联苯醚是添加进去的，没有参与化学反 应，因此多溴联苯醚容易从材料中脱离出来，进入环境体系中。在土壤、底泥、水生系统中 都大量检出多溴联苯醚。而且多溴联苯醚具有脂溶性和难降解性，因此容易在生物系统内累 积，生物毒理效应被放大，最终对处于食物链上端的人类超成危害。对其毒理性质进行研究 表明这类污染物具有内分泌干扰、神经系统毒害、再生系统毒害和潜在的致癌性[18-21] 。对环 境中的多溴联苯醚进行监测具有重要的意义。 本工作利用微波－超声波复合智能化系统对土壤样品中的多溴联苯醚进行微波－超声 1本课题得到高等学校博士学科点专项科研基金（项目编号：20040055038 ）和南开大学科技创新基金资助 项目的资助。 - 1 - 波复合萃取，研究复合萃取的增强效应，并将这种复合萃取方法应用于实际土样中多溴联苯 醚的测定。 2. 实验部分 2.1 试剂和材料 多溴联苯醚标样购于美国 AccuStandard 公司，五个目标物分别为 2,2′,4,4′-四溴联苯醚 (BDE-47)，2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚(BDE-99)，2,2′,4,4′,6-五溴联苯醚（BDE-100 ），2,2′,4,4′,5,5′- 六溴联苯醚(BDE-153)和2,2′,4,4′,5