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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0239-92
重整原料油及其生成油中C一‘C9烷烃、 (2004年确认)
环烷烃、芳烃含量测定法 代替SY2126-83
{薄层填充柱色谱法)
主题 内容 与适用范围
本标准规定了用薄层填充柱气相色谱法测定试样中烷烃、环烷烃、芳烃含量的方法。
本标准适用于60一145弋馏分重整原料油及其重整生成油。
2 方法概要
用一根 13X分子筛一101载体多孔薄层填充色谱柱,采用程序升温,火焰离子化检测器气相色谱
法,使试样中各组分按碳数分离成环烷烃 、烷烃和芳烃。测量各组分的峰面积,乘以相应的校正因
子。用面积归一化法计算出各组分的百分含量。从而计算试样中的烷烃总量、环烷烃总量和芳烃
总量
3 仪器与材料
3 1 仪器
3.1.1 气相色谱仪:带有程序升温、火焰离子化检测器的气相色谱仪。柱箱温度可使用到400`Co
3.1.2 色谱柱:不锈钢管,长2m,内径3一4mma
3.1.3 微量注射器:1汕。
3.1.4 离心机。
3.2 材料
3.2.1 氢气:电解氢(纯度99.5%)经5A分子筛脱水净化。
3.2.2 压缩空气:经5A分子筛脱水净化。
3.2.3 13X分子筛:40-60目或60-80目,色谱用。
注:可以从上海分子筛厂得到。
3.2.4 载体:101白色载体,40-60目。
注:可以从上海试剂一厂得到。
3.2.5 5A分子筛:干燥用 ,20目左右。
3.2.6 蒸馏水。
3.2.7 pH试纸。
4 试荆
氢氧化钠:化学纯,配成30粼L氢氧化钠溶液。
中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施
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SH/T 0239-92
5 准备工作
5.1 5A分子筛的处理
将20目左右的5A分子筛在马福炉中500℃灼烧2h,装人色谱仪备有的干燥管中,作为载气和空
气的干燥净化剂。
5.2 色谱柱的制备
5.2.1取适量的13X分子筛用30g/L氢氧化钠溶液浸渍半小时后除去碱液,用蒸馏水反复洗涤,直
到用pH试纸检查到中性为止。
5.2.2 将经过碱处理后的13X分子筛移人玛瑙乳钵中,加蒸馏水进行研磨,把磨好的分子筛移人
烧杯中,加蒸馏水调制成悬浊液。静置沉降1h后,把上部悬浊液用倾泻法移人离心试管内,进行
l0min的离心分离(离心机转速为3500r/min),弃去上部水分。试管下部的分子筛微粒即可做涂溃
使用。
5.2.3 称取上述湿分子筛,加人适量的蒸馏水(以能浸没载体为宜)调制成悬浊液。把称好的载体倒
人悬浊液中,分子筛与载体的质量比为4:100,经轻微搅拌后分去过量水分。在150℃烘箱内烘干后,
即可按通常装柱方法制备成多孔薄层填充色谱柱。
5.3 色谱柱的活化
将制备好的色谱柱装在色谱柱箱内,每当使用前通载气在350℃活化lho
5.4 色谱柱的检验
分析试样时,色谱柱对C$烷烃和苯的分离必须满足如下要求,则认为色谱柱是适用的(见图1,
即峰高分离度Rh应大于60%) 0
_ h一h-
代‘、=— U.bl . ’二 ”,,’‘ ”二 ” ttl
n
式中:h— 两峰中较小峰的峰高;
hm— 两峰相交点高度。
否则,应选用新的13X分子筛重新制备色谱柱。
霉
保留时间r
图1柱分离度试验
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