苯封端还原态苯胺四聚体结晶形态的研究-吉林大学.PDF

V o l. 24 高 等 学 校 化 学 学 报 　 N o. 12　 2 0 0 3 年 12 月 　　 　　　　　CH EM ICAL JOU RNAL O F CH IN E SE UN IV ER S IT IE S　　　　　 　　 2300～ 2303　 苯封端还原态苯胺四聚体结晶形态的研究 1 1 1 1 1 2 2 周云春 , 耿建新 , 陈剑峰 , 李　杲 , 周恩乐 , 陈　梁 , 张万金 ( 1. 中国科学院长春应用化学研究所, 高分子物理与化学国家重点实验室, 长春 130022; 2. 吉林大学麦克德尔米德实验室, 长春 1300 12) 摘要　研究了用溶液滴膜、甘油表面成膜以及溶液旋涂成膜等方法制备的苯封端还原态苯胺四聚体的结晶 形态. 晶体的晶片厚度、晶体尺寸及结晶完善性均随溶液等温结晶温度的升高而增大. 齐聚物在较低过冷度 下易于形成尺寸较大的晶体. 详细讨论了溶剂及基底与结晶形态的关系. 关键词　苯胺四聚体; T EM ; 结晶形态; 晶体尺寸 中图分类号　 63 1 　　　　文献标识码　 　　　　文章编号　025 10790 (2003) O A [ 1～ 3 ] 聚苯胺是导电高分子领域中应用及研究比较广泛的一类化合物 . 由于聚苯胺具有刚性的共轭 链, 在有机溶剂中的溶解性很差, 并且其聚合物分子中存在缺陷, 目前对聚苯胺分子结构的研究, 很 多情况下只能依靠推测和宏观统计的结果. 而单分散的导电聚合物的齐聚物, 具有易溶于普通溶剂及 分子中不存在缺陷等优点, 便于使用传统的测试手段进行研究. 聚苯胺的齐聚物比其聚合物具有更好 [4 ] [4～ 6 ] 的应用前景 . 虽然齐聚物的合成与应用的研究已有一些相关报道 , 但对其形态结构方面的研究 还较少. 本文所用的苯封端还原态苯胺四聚体为刚性较强的共轭分子, 分子链之间存在氢键相互作 [7 ] 用, 结晶较易进行, 并且随其结晶完善程度的提高, 其电导率增强 . 本文通过在喷有碳膜的云母片 上滴膜、在甘油表面成膜及在不同的溶剂中旋涂成膜三种不同的制样方法, 并配 以 , , W A XD D SC T EM 等手段, 对苯封端还原态苯胺四聚体的结晶形态进行了初步的研究. 1　实验部分 1. 1　样品及试剂 苯封端还原态苯胺四