第3章二药物纯度检查2.pptVIP

②??硫代乙酰胺试液 H2S试液：恶臭和毒性;不稳定;易被空气氧化而析出硫;浓度难以控制. 改用硫代乙酰胺为显色剂（95版起） 硫代乙酰胺在实验条件下水解产生H2S,与重金属离子反应. 四 重金属检查法 ③??溶液的pH pH在3.0~3.5时,呈色较完全. 酸度增大,呈色变浅甚至不呈色. 用pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液的pH. 若供试品用强酸溶解，在加入硫代乙酰胺前，加氨水至中性. 四 重金属检查法 ④?供试品溶液有颜色时的处理方法 重金属检查时常用外消色法来消除供试品溶液颜色的影响. 外消色法不能使供试品管颜色与对照品管颜色相同时,可使用内消色法. 四 重金属检查法 a.?外消色法 ⅰ.在加硫代乙酰胺试液之前用稀焦糖溶液调节对照管颜色与样品管颜色一致. 四 重金属检查法 ⅱ．用对测定不干扰的指示剂调节对照管颜色与样品管颜色一致. b 内消色法 （与氯化物检查时的处理方法类似） 四 重金属检查法 ⑤?? 干扰物的排除方法 在弱酸性溶液中氧化H2S析出S,影响检查. 供试品中的微量Fe3+ 加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+,消除Fe3+的影响. 如：葡萄酸亚铁中重金属的检查 四 重金属检查法 第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法） 适用于在水、稀酸或碱、乙醇中难