第二章 定量分析一般步骤..pptVIP

定量分析过程 取样 处理 消除干扰 测定 计算 均匀 溶解 掩蔽 常量组分 有代表性 熔融 分离 (1%,化学法) 符合实际 消解 微量组分 妥善保存 灰化 (仪器分析法) 第一节 分析试样的采集与制备 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用集气法或富集法取样 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 固体试样制备 混合与缩分 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样,灰化法和湿式消化法 常用溶剂为水、酸、碱及混酸等 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、 磷酸；混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等分解金属、合金、矿石等） 碱溶（例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。 K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。 NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物 又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400-700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中 氧瓶燃烧法 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明 用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂 第三节分析化学中的常用分离富集方法 1. 分离富集的目的（对象） （1）基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下——分离 （2）试样中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高——富集或分离富集 2. 对分离富集的要求 （1）分离富集的回收率越接近100%分离效果越好——待测组分的损失越小——干扰组分分离完全 （2）实验方法应简便、快速。 一. 沉淀分离法： 一. 沉淀分离法 1. 常用的沉淀分离方法 （1）无机沉淀剂 氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂 （2）有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂 二. 萃取分离法的基本原理 萃取操作的简单过程 溶质在互不相溶的两相中分配 三 离子交换分离法 利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。是一种固—液分离法。 离子交换分离法特点： （1）分离效率高 （2）适用于带电荷的离子之间的分离，还可用于带电荷与中性物质的分离制备等。 （3）适用于微量组分的富集和高纯物质的制备 （4）方法的缺点是操作较麻烦，周期长。一般只用它解决某些比较复杂的分离问题。 离子交换剂的种类 无机离子交换剂： （1）天然沸石：交换容量小，使用pH值范围窄 （2）高价金属磷酸盐、高价金属水合氧化物 有机离子交换剂： （1）有网状结构且骨架上有可以与被交换离子起交换作用的活性基团 （2）难溶于水、酸和碱，对有机溶剂、氧化剂、还原剂和其它化学试剂具有一定的稳定性。对热也较稳定。 第四节测定方法的选择 一、测定的具体要求 当遇到分析任务时，首先要明确分析目的和要求，确定测定组分、准确度以及要求完成的时