检验人员基础知识、基本技能培训.pptVIP

2 比重瓶法的仪器与用具 2.1 比重瓶 常用规格有容量为5、10、25或50ml的比重瓶或附温度计的比重瓶。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。 2.2 恒温水浴 3 试药和试液 水应为新沸过的冷水 4 比重瓶法的操作方法 4.1 比重瓶重量的称定 将比重瓶洗净干燥，称定其重量，准确至mg数。 5.1.3.2 供试品重量的测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。 5.1.3.3水重量的测定 按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。 4.2 供试品重量的测定 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。 4.3 水重量的测定 按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。 4.4 计算公式 m3－m1 相对密度＝--------------------- m2－m1 式中：m1:比重瓶的重量(g)； m2:比重瓶及水的重量(g)； m3:比重瓶及供试品的重量(g)。 5 、比重瓶法注意事项 5.1 比重瓶必须洁净、干燥（所附温度计不能采用加温干燥），操作按顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。 5.2 装过供试液的比重瓶必须冲洗干净。 5.3 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡，如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。 5.4 将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温影响体积膨胀外溢。 5.5 测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用一表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。 5.6 当室温高于20℃或各品种项下规定的温度时，必须设法调节环境的温度至略低于规定的温度。 pH值测定法 pH值测定法时测定水溶液中氢离子活度的一种方法。 测定方法： 1、测定之前，按各品种项下的规定，选择两种标准缓冲液（pH值相差约3个单位），使供试液的pH值处于二者之间。 2、选择与供试液pH值较接近的标准缓冲液进行校正（定位），使仪器读数与标示pH值一致，再用另一种标准缓冲液进行核对，误差应不大于±0.02pH单位。 Ph值测定法 3、按规定取样或制备样品，置小烧杯中，用供试液淋洗电极数次，将电极浸入供试液中，轻摇供试液平衡稳定后，进行读数。 4 、当pH值不需很精确时，可使用pH试纸或指示剂进行粗略比较。 注意事项： 1、配制标准缓冲液与供试液用水，应是新沸放冷除去二氧化碳的蒸馏水或纯化（pH 5.5～7.0），并应尽快使用，以免二氧化碳重新溶入，造成测定误差。 2、标准缓冲液最好新鲜配制,在抗化学腐蚀、密闭的容器中一般可保存2～3个月。如发现有腐蚀、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。 3、供试液的pH值大于9时，应选用适宜的无钠误差的玻璃电极进行测定。有些电极反应速度较慢，尤其测定某些弱电解质（如水）时，必须将供试液轻摇均匀，平衡稳定后再进行读数。 4、注意操作环境温度，温度对电极电位影响较大，温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的，切勿使其松动，否则应重新校准。 5、新玻璃电极应在水中浸泡24小时后再用，以稳定其不对称电位，降低电阻。 6、玻璃电极的球膜极易破损，切勿触及硬物。 7、每次更换标准缓冲液或供试液之前，均应用水或该溶液充分淋洗电极，然后用滤纸吸干，再将电极浸入该溶液进行测定。 谢谢大家！ 检验人员基础知识、基本技能培训 药典凡例 药品检验 附录中常用测定方法 凡例共四十九条，十二部分： 总则 正文 附录 名称与编排 项目与要求 检验方法和限度 对照品、对照药材、对照提取物、标准品 计量 精确度