化学纯度分析.PDFVIP

化学纯度分析 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 FID 联用的技术优势 前言 单环芳烃是用于生产聚合物的重要通用化学品。ASTM 委员会 D16 针 对许多这类化学品规定了纯度指标。ASTM D7405 方法使用气相色谱 测量整体化学纯度和关键杂质含量，以此对这些指标提供支持。这 些分析通常由生产技术人员执行，这类分析化学人员并非训练有素 的分析化学家。为在简化方法的同时确保精密度，D7504 方法通过使 用有效碳数 (ECN) 响应省略了样品前处理和仪器校准步骤。为使这种 技术更高效，必须在单次运行中检测 10-4 至 99.5% （重量百分比）的 样品组分。 Agilent Intuvo 9000 气相色谱设计旨在使常规化学纯度分析简单 快速 • 快速安装运行的色谱柱设计无需专业的色谱柱安装技能 • 自动调节检测范围的火焰离子化检测器可在较宽的浓度范围内对峰 响应进行定量测定，不会超载 • 小巧体积和低资源占用适合用于生产实验室 • 简单、直观的触摸屏界面 如需更多信息，请访问： /chem/intuvo 方法 气相色谱仪器条件 参数 值 进样口 100:1 分流，270 °C 进样量 0.5 µL 色谱柱 Agilent HP-Innowax, 60 m × 0.32 mm, 0.5 μm （部件号 19091N-216-INT） 恒定色谱柱流速 2.1 mL/min 氦气 柱温 60 °C 保持 10 min 以 5 °C/min 的速率升至 150 °C，保持 10 min 检测器 火焰离子化检测器 300 °C 结果与讨论 图 1 显示了二甲苯混合样品连续 10 次进样获得的结果。在单次进样 中，Agilent Intuvo 9000 气相色谱火焰离子化检测器 (FID) 能够对四个大 C8 芳烃峰以及较小杂质峰进行定量分析。表 1 列出了定量分析结果。 该样品中的所有组分均达到了单实验室精密度。 图 1. 混合二甲苯 10 次分析的叠加图。自动调节检测范围 FID 在单次运行中对小峰和大峰同时 进行定量检测 表 1. 混合二甲苯的 10 次 D7504 分析结果 非芳烃 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 异丙基苯 邻二甲苯 C9+ 芳烃 运行 重量% 重量% 重量% 重量% 重量% 重量% 重量% 重量% 1 0.1982 0.0101 16.84 21.05 46.43 0.0221 15.29 0.1667 2 0.1991 0.0100 16.83 21.05 46.43 0.0219 15.30 0.1662 3 0.1986 0.0100 16.84 21.05 46.43 0.0218 15.29 0.1646 4 0.1994 0.0100 16.83 21.05 46.43 0.0219 15.30 0.1595 5 0.1984 0.0100 16.83 21.04 46.43 0.0219 15.30 0.1623 6 0.1993 0.0101 16.84 21.04 46.43 0.0219 15.31 0.1651 7 0.2008 0.0100 16.83 21.04 46.43 0.021