Alltech ELSD 液相色谱检测器.ppt

排气冷阱及废液的示意图: ELSD计算机控制软件的使用: 尽量不要使用Temporary Method,有时会造成传送 的方法在ELSD上不执行; 当打开计算机控制软件后,ELSD面板的按钮将被锁定, 不要长时间使用Unlock Keypad,容易造成计算机与ELSD间的通讯故障; 不要用中文名称来命名方法; ELSD具有1,2,4,8,16共5种增益(Gain),从1到16能够增加75%的信噪比(S/N),不过从8增长到16只能增加4%的S/N; 雾化器的结构及清洁程序: 1.气体和液体在雾化器出口处瞬间混合,形成气溶胶; 2.将O形圈取下后放入50:50的甲醇:水溶液中超声10-15分钟; 3. ELSD 2000 诊断窗Diagnostic Test第二项雾化器气体压力测试，气压过高显示雾化器可能被堵塞,正常情况下在2.0L/min的气流量下应该在20-25PSI以下; 4.雾化器污染会造成信号噪音上升,灵敏度下降,峰尖上分叉等; 漂移管污染的清洁程序: 污染时会造成基线噪音,重复性差等,用手电筒从出口处照入就能看到漂移管的洁净程度; 用附件的长柄毛刷蘸水从出口伸入漂移管小心擦拭管壁,不要损坏撞击器开关; 将ELSD设定为110℃和2.8L/min的气量后用100%水1.0ml/min的流速冲洗ELSD一小时; 停止流动相保持ELSD温度和气量30分钟,将残余的液体带走; 光路部分的结构及清洁方法: 由光池,光阱,激光光源及前置放大器(包含光电二极管)四部分组成; 光池和光阱表面是完全涂黑的,光池和光阱可以用绸布蘸酒精或水擦拭.光阱中的固体杂质应该去处干净; 激光光源的使用寿命很长,且不会发生衰减,正常的功率值在4.7MV左右; 在不通流动相的时候运行Optics Test,在3-20Mv之内能够通过测试; ELSD分析结果的定量计算: 1.ELSD的响应遵从散射光的原理,Y=aXn, 在很多范围内是非线性的,采用UV常用的单点外标法计算会有很大误差; 2.可使用两点对数线性法, 在待测样品含量的左右各称取两份对照品,将对照品的峰面积与浓度同时取对数,得到Y=aX+b的直线,将待测样品的峰面积取对数后带入方程,得到的X值的反对数即为所求样品的含量; 医学资料 医学资料 医学资料 医学资料 * Alltech 2000 ELSD使用及维护 ELSD的原理: 检测三部曲 ： 雾化 溶剂的蒸发 检测 第一部：雾化 流动相及经色谱柱分离后的样品首先进入雾化器中, 通过喷雾器针孔与雾化气体混合,形成均匀的雾状液滴 第二部：溶剂的蒸发 液滴通过加热的漂移管后溶剂蒸发,保留下薄雾状的样品颗粒。 第三部：检测 样品颗粒通过流动池，激光“撞击”颗粒被散射，形成散射光。光电二极管接收散射光形成信号。 ELSD的主要结构： 按流路顺序由四部分组成： 雾化器(Nebulizer) 漂移管(Drift Tube) 光路部分(Optics) 出口(Exhaust) 两种操作模式：Impactor onoff 撞击器开(Impactor on):部分流动相及样品通过光路出口部分，剩余的雾化后形成的大液滴由右侧面的分流口排出；操作时需要较小的气流和温度； 撞击器关(Impactor off)：100％的流动相及样品通过光路出口部分，需要较高的气流和温度； ELSD加热的控制： 加热温度范围：室温－120℃(精度±1℃)； Impactor Off 模式下： 漂移管和雾化器加热到设 定温度，光池和出口 加热到90%的设定温度值； Impactor On模式下： 除雾化器不加热外，其余部分加热到设定温度； 加热部分的组成： 加热模块由三部分组成： 温度过热保险丝/ 加热器电热丝/温度热敏传感器 电源板上有四个指示灯： 由左至右依次为：光池－出口－漂移管－雾化器 颜色分别为：黄灯－红灯－绿灯－－桔黄灯 加热部分的组成： 温度过热保险丝由两根桔黄色的线组成，从电源板插入加热部分内部； 正常的情况下是通路的，烧断的时候是开路的； 加热器电热丝电阻： 出口 500?X2, 光池 380 ? X2, 漂移管 243 ? X2， 雾化器 270 ? X2 手动控制加热开关： 可以通过Manual Control菜单来手动控制雾化器和漂移管的加热的开关；（Menu)--(3.Diagnostics)-- (2.Manual Control) 通入流动相后雾化器温度有一个下降的过程是正常的，在高温时会更明显； 600-020XXXX系列有两个温度显示；600-030XXXX系列有四个温度显示 主板