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绿色有机化学实验 绿色化学是在20世纪90年代诞生的，它是人们认识到传统化学的不足而产生的一门新兴学科，是用化学的原理和方法来减少和消除工业生产过程中对生态环境有害的物质。 R.T.Anastas 和J.C.Waner提出了绿色化学的12 条原则，它指明：绿色化学在反应初始就采用预防污染的科学手段，以过程和终端均达到零排放或零污染为目标，同时强调“原子经济性”( Atom Economy)的概念，达到既能充分利用资源，又能防止污染的目的。 本书的绿色实验在此原则基础上选取了12个体现绿色化学思想的实验，使学生在掌握有机化学实验技能的同时，了解和运用绿色化学，树立可持续发展的新理念。 附录 ⑴污染防止优于污染形成后处理。 ⑵设计合成方法时应最大限度地使所使用的全部原料均转化至最终产品中。 ⑶设计合成方法时应最大限度地使用或产生无毒或毒性小的物质。 ⑷设计化学产品时应尽量保持其功效而降低其毒性。 ⑸尽量不用辅助剂，需要使用时应采用无毒物质。 ⑹能量使用应最小，并应考虑其对环境和经济的影响，合成方法应在常温、常压下操作。 ⑺最大限度地使用可更新原料。 ⑻尽量不用不必要的衍生步骤。 ⑼催化剂优于化学计量试剂。 ⑽化学品应设计成使用功能终结后，容易降解为无害物质。 ⑾分析方法应能真正实现在线监测，在有害物质形成前加以控制。 ⑿化工过程物质的选择与使用，应使化学事故的隐患最小。 实验目录 蒸馏和分馏 电化学合成碘仿 环己烯的绿色合成 己二酸的合成 无溶剂法催化氧化制备苯甲酸 熔点的测定 乙酸正丁酯的合成 乙酸异戊酯的合成 微波辐射法合成阿司匹林 超声波辐射合成对硝基苯甲酸乙酯 亲核取代反应溶剂效应的确定 微量制备乙酰苯胺 设计实验及参考课题 实验一 丙酮与水的分馏 一、课前预习 在生产和实验中．经常会遇到两种以上组分的均相分离间题。例如某物料经过化学反应以后，产生一个即有生成物又有反应物及副产物的液体混合物。为了得到纯的生成物，若反应后的混合物是均相的，时常采用蒸馏(或分馏)的方法将它们分离。 通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。例如，在常压下苯的沸点为80．1℃．而甲苯的沸点为110. 6℃。若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾，溶液部分被汽化。此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化—样，则蒸气中易挥发组分增多。这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，位液体汽化，然后．蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程。 简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。为了获得高纯度的产品，理论上可以采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法，即将简单蒸馏得到的馏出液．再次部分汽化和冷凝，以得到纯度更高的馏出液。而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化，则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。只要上面这一过程足够多，就可以将两种沸点相差很近的有机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。简言之，分馏即为反复多次的简单蒸馏，在实验室常采用分馏柱来实现。 二、实验部分 1.实验步骤 1）丙酮—水混合物分馏 按简单分馏装置图装置仪器，并准备三只15ml的量筒作为接受器，分别注明A、B、C。在50ml圆底烧瓶内放置15ml丙酮，15ml水及1～2粒沸石，开始缓慢加热，并尽可能精确地控制加热（可通过调压变压器来实现），使馏出液以每1～2秒钟一滴的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒A，注意并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。温度达62℃换量筒B接受，98℃用量筒C接收，直至蒸馏烧瓶中残液为1～2ml，停止加热。（A50～62℃，B62～98℃，C98～ 2）丙酮—水混合物的蒸馏 为了比较蒸馏和分馏的分离效果，可将丙酮和水各15ml的混合液置于60ml蒸馏并行瓶中，重复步骤1的操作，按1中规定的温度范围收集A1、B1、C1，各馏分。 3）在同一坐标上作丙酮—水蒸馏与分馏的温度—体积曲线图，以便于对它们所得结果进行比较。 4）将分馏和蒸馏的各组分倒入指定的回收瓶中。 2. 实验操作注意事项 1）应根据待分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉铁丝网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。 2）待液体开始沸腾，蒸汽进入分馏柱