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HPLC-UVD-FLD分离和测定16种多环芳烃1，2 徐恒振 宣秋江 周传光 姚子伟 国家海洋环境监测中心，辽宁大连 116023 hzxu@ 摘要：建立了高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器(HPLC-UVD-FLD)分离 16种多环芳烃 （PAHs）的测定方法。通过对不同 HPLC-UVD-FLD 流动相（甲醇-水）中 PAHs 分离条件的优 化分析。结果表明，高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）分离和测定 PAHs,其保留时间 的相对标准偏差都在 1%以下，峰响应值的相对标准偏差都在 7%以下（大多数小于 2%），最 小检测限在 0.02ng～0.23ng之间；高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)分离和测定 PAHs， 其响应值的相对标准偏差都在 2.3%以下，最小检测限在 0.002ng～0.050ng之间。 关键词：高效液相色谱，紫外检测器，荧光检测器，串联，分离，测定，多环芳烃。 中图分类号：X55 1.引言 多环芳烃（PAHs）是一类长久存在于环境中，具有强致毒性、致突变和致癌等特性，而 成为环境优先控制污染物，因此，一直受到国内外许多学者的广泛关注。美国国家环保局把 16 种PAHs列入到优先监测污染物的行列之中。我国也加强了对环境中PAHs的污染监测。目 前，环境样品中PAHs的测定主要有：气相色谱法、气相色谱/质谱法、高效液相色谱法等[1-14]。 其中毛细管气相色谱-氢火焰检测器（GC-FID）测定环境样品中PAHs，尽管分离效率较高， 但其样品的前处理则需要经过较繁琐的净化和分类分离过程；毛细管气相色谱/质谱(GC/MS) 测定环境样品中PAHs，尽管分辨率高，样品的前处理过程相对简单，但仪器设备较为贵重， 在我国尚未普及，其检测方法难以推广；GC-FID和GC/MS由于属于破坏性检测器，检测过程 中破坏/改变了待测物PAHs的组成性质，难以实施对PAHs的接收和制备；采用高效液相色谱 HPLC紫外检测器 (UVD)串联荧光检测器（FLD）检测PAHs，由于二者对不同环数PAHs的响应 敏感度的不同，因而可对其实施选择性地检测，并且不改变PAHs的组成性质，其馏分亦容易 接收和制备[15-19]。 对此，本文选用高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器(HPLC-UV-FLD)分离 16 种 PAHs，对多种等梯度/梯度程序的不同流动相（甲醇-水）组成对分离 16种 PAHs 的影响进行 探讨，以期形成一个用高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器分离 PAHs 的技术方法，为 高效液相色谱分离/制备PAHs 标准物质提供技术支撑。 2.材料和方法 1 国家高技术研究发展计划（863 计划）资助项目：典型海洋有毒有机污染物标准物质制备技术(课题编号： 2006AA09Z164 ）. 2 国家科技支撑计划资助项目：水上溢油事故应急处理技术（课题编号：2006BAC11B03 ）. 1 2.1 仪器 HITACHI-7100高效液相色谱仪，配带紫外检测器（HITACHI L-7420）和荧光检测器 （HITACHI L-7480）；spherisorb ODS2色谱柱 （150mm×4.6mm×3μm）；微量进样针（50μL）； 氮吹仪（Organomation Associates Inc.USA）。 2.2 试剂与处理 甲醇：色谱纯（天津科密欧）；亚沸蒸馏水：在全石英亚沸水蒸馏器中，依次加入5g 高锰酸钾、3L自来水和50mL H SO ，混匀，在水温未达到沸点的温度（变阻器电压小于70V 2 4 下加热）下缓慢蒸馏，收集而得。 16种PAHs标准溶液（浓度为10μg/mL）：萘、苊烯、芴、苊、菲、蒽、芘、苯并（a）蒽、 屈、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i