化学药品质量标准中对制定和复核有关物质检查项技术要求探讨.pptVIP

化学药品质量标准中对制定和复核有关物质检查项的技术要求的探讨 浙江省药品检验所化药室 李会林 一、固定相的选择和确定 1、根据待研究的药物的特性选择合适填料的柱子。 ⑴参考该品种含量测定项下的色谱条件。 ⑵参考含有相同主成分的其他制剂的标准中的有关物质或含量项下的色谱条件。 ⑶参考同系物相应标准和资料中的相关色谱条件。 选择不同填料的柱子进行比较（出峰时间、柱效、各杂质的分离情况）而定。当各情况无较大差异时，应选择较普遍使用的柱子（C8、C18） 注意不同品牌柱子在耐用性方面的研究： ⑴特别当杂质峰与主峰的分离情况不十分完美时，应用不同品牌的柱子进行比较。 ⑵在确定敷料峰的相对保留时间时（用于定位扣除敷料峰的干扰），应以不同品牌的柱子进行比较。 ⑶在确定特定杂质的相对保留时间时（自身对照法，以相对保留时间定位特定杂质，或将定位的杂质进行校正因子校正后，并对该杂质有特定的限度要求），应进行不同品牌的比较。 ⑷确定有关物质出峰完毕的保留时间时，应进行不同品牌的柱子，对各杂质出峰时间的比较，以防制定检毕时间不妥，漏检杂质。 当不同品牌而引起以上各因素不固定时，应在标准中注明品牌。 二、流动相的选择与优化 ⑴⑵⑶同上。 对流动相的选择同样以出峰时间、分离情况、柱效为主要依据，但也应进行耐用性方面的考查。 ①pH在标准值略微变化时对上述3个因素的影响是否明显，如明显应选择最佳pH值，并在标