第七章药物版容量分析.pptVIP

模块四药物含量测定技术 含义： 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 ，以确定药物的含量是否符合质量标准的规定 作用： 评价药品质量、判断药物优劣 程序： 在鉴别无误和杂质检查符合规定的基础上进行 药物检测方法 常用含量测定方法的特点 第七章 容量分析法 将一种已知准确浓度的试剂溶液准确地滴加到待测物质的溶液中，根据所消耗的溶液体积和浓度，计算待测物质的含量，这种化学分析法叫做滴定分析法，也叫容量分析法。 容量分析法的特点 ： 结果准确，一般情况下相对误差可达0.2%以下。仪器简单、操作简便、快速等优点。适合组分的含量在1％以上的含测。 所用仪器：移液管（刻度吸管）、容量瓶、滴定管等 滴定度（T） 指每毫升标准溶液（滴定液）相当于的待测组分的质量 例：每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的非那西丁（C10H13O2N） 校正因子（F） 滴定液的试剂配制浓度与规定浓度的比值 含量测定结果计算 原料药： 片剂： 注射剂 ： 空白实验： “空白试验”系指在不加供试品或以等量的溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。 课堂作业1： 磺胺嘧啶片的标示百分含量测定 取本品10片（标示量为0.5g），精密称定总重为5.4746g，研细，精密称取0.5345g，照永停滴定法，消耗亚硝酸钠滴定液(0.1024mol/L) 19.34ml。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C10H10N4O2S。求磺胺嘧啶标示量的百分含量。 紫外－可见分光光度法 课堂作业3：贝诺酯的含量测定 精密称取贝诺酯0.07495g，用无水乙醇定量配成100ml溶液，再定量稀释100倍后，照分光光度法在240nm波长处测定吸光度为0.473。另取经105℃干燥2小时的贝诺酯对照品0.03667g，用无水乙醇定量配成100ml溶液，再定量稀释50倍后，同法测定吸光度为0.462，求贝诺酯的百分含量。 * 容 量 分 析 法 经典化学分析 重 量 分 析 法 现代仪器分析技术 光 谱 分 析 法 色 谱 分 析 法 电 化学 分 析 法 混合物中单一成分测定 干扰少 的几乎各种类型药物 含量大于1%，干扰成分少的 适用范围 药物制剂、多组分抗生素 仪器价格较贵 能分离混合物再测定 色谱法 精密度稍差 灵敏度高、 仪器成本稍低 紫外-可见分光光度法 原料药 专属性不高 精密度高、设备简单 容量分析法 举例 缺点 优点 含测方法 概念： 例．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E） A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% 第八章 仪器分析法第二节 光谱分析法 2005版药典中的仪器分析方法 λmax λmin λsh ①摩尔吸收系数ε ②百分吸收系数 ） 含量测定结果计算方法 （1）吸收系数法 （2）对照法 课堂作业2：对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为 ??????? ???????? A. B. C.?? D. E.