第三章酸度上的测定.pptVIP

第三章 酸度的测定 一、 酸度的概念 分析生物样品的酸性物质的含量，应区别几种不同酸度。 1. 总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。 ②有效酸度——指被测溶液中H+ 的浓度。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与样品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。 二、酸度测定的意义 ㈠ 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。 ㈡ 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好　坏的一个重要指标。 ㈢ 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比，可判断某些果蔬的成熟度。 （四）有机酸是发酵行业的一类重要产品，是食品行业重要的添加剂。 果蔬及其食品中常见的有机酸 第二节 总酸度的测定（滴定法） （一）原理 用标准碱液滴定食品中的有机弱酸（电离常数大于10－8），中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。 反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 适用于色浅的样品的测定。 为何以pH8.2为终点而不是pH7? 第二节、有效酸度（pH）值的测定 在食品酸度测定中，有效酸度(pH值)的测定，往往比测定总酸度更有实际意义，更能说明问题，表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。 一、电位法 (pH计法) 1.原理 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。 E = E°- 0.0591 pH (25℃） 即在25℃时，每相差一个PH值就产生59.1 mV电动势。通过标准缓冲液校正后的酸度计，当测定样品溶液时，可根据电动势的差值表示出样品的pH值。 （2）酸度计的校正： A、开启电源，预热30分钟，连接两种电极，读数开关放开的时候调零 B、选择与样品pH值相近的标准缓冲液 C、量取缓冲液温度，调节酸度计温度补偿 D、用无CO2水将两个电极冲洗干净（用滤纸吸取多余水珠），放入缓冲液，按下读数开关，调节pH值指针到缓冲液的值上，放开开关，读数回零；重新校正一次 （3）样品测定 A、将两个电极冲洗干净，用待测溶液冲洗一次 B、量取样品温度，调节酸度计温度补偿 C、将两个电极放入样品，按下读数开关，稳定1分钟后，读数 D、放开开关，清洗电极，保存电极 （4）有效酸度pH测定方法说明： 制备好的样品不宜久存，马上测定。 样品的pH值和总酸度之间没有严格的比例关系，pH值与酸的性质和含量有关，也与其缓冲作用的其它物质和数量有关 （5）电极的使用说明： 新电极或很久未用的干燥电极，必须先浸在蒸馏水 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。 每换一次不同溶液，须将电极用蒸馏水清洗一次，擦干 再用。 在实际操作中，为了尽量减小误差，应该选用pH值与待测溶液pH值相近的标准缓冲溶液，在实验过程中应尽可能使温度保持恒定。 b. pH测定用的标准缓冲溶液 因为标准缓冲溶液是pH测定的基础，所以其配制及pH值的确定是非常重要的，一些国家的标准计量部门通过长期的工作，采用尽可能完善的方法确定了若干种标准缓冲溶液的pH值。 第三节 挥发酸的测定 一、概论 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。 1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。 特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。 2. 间接法——将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。 二、直接滴定法（水蒸汽蒸馏法）测总挥发酸 原理 样品经适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同“总酸度的