纳米材料的表征方法..ppt

* * 中国科学院化学研究所的科技人员利用自制的扫描隧道显微镜，在石墨表面上刻蚀出来的图象。图上中国字样，中国科学院的英文缩写字CAS和中国地图以及奥运会五环旗图案都十分清晰逼真。图形的线宽实际上只有10nm。这些事实已经表明，在这一领域中中国已率先跨入21世纪的门槛。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 1、 粉末衍射法 　　　 粉末法所摄出的照片称粉末图（或德拜图） 德拜相机示意图 德拜法的衍射几何 单晶硅的粉晶衍射图谱 　（1）X-射线粉末衍射原理 　　　 显示粉末法照相时衍射圆锥的形成。 表示当相机为圆柱形，样品位于相机的中心，则每一衍射圆锥为圆柱形底 片所截，得到一对弧线。 将底片展开，得到的长条状粉末衍射照相底片图 。　 X－射线衍射圆锥在粉末照相上形成的圆弧 　(2) X-ray粉末衍射仪 X-ray粉末衍射仪原理图 　　X射线多晶衍射仪由Ｘ射线发生器、测角仪、Ｘ射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。 X射线粉末衍射仪构造示意图 　粉末衍射的测角仪示意图 　粉末衍射仪测角仪的组成： 　 1) X射线发生器 　 2) 样品架（位于θ轴上） 　 3) 计数器（位于2θ轴上） 　 4) 单色器 　 5) 狭缝 X-射线粉末衍射仪 XRD-7000S/L型 XRD-6000型 （3）粉末衍射的特点 优点：粉末样品易得，也可以得到所有的反射；对温度、压力等变量是一种很好的跟踪方法。　　 缺点：倒易测量强度对定位晶体结构是十分困难的，也不是很可靠的。 （4） 粉末衍射方法的应用 1)物相分析（ X射线衍射方法的依据） 2)物相定性鉴定 3)物相定量分析 2 、单晶衍射法 　　　把晶体放在光束中，观测在一定强度的射线下，X射线向什么方向、从什么角度进行怎样的反射。 （1）特点： 优点：原则上你可以获得有关结构的所有信息。　 缺点：你可能得不到单晶， 花费很多时间且很难确定其结构。 　（2）四圆单晶衍射仪 　通过探测器上的计数器逐点记录衍射点的强度。 特点: 1、强度数据准确、灵敏度高。 2、计算机通过程序控制来完成：衍射的自动寻峰。 　（3）性能简介 　(1) 自动、快速、准确地测定小分子单晶结构。 　(2) 测定天然存在、人工合成的无机、有机、金属化合物、药物、天然矿物、半导体材料的晶体结构。 　(3) 确定晶体内部原子（分子、离子）的空间排布、结构对称性。 　(4) 测定原子间的键长、键角、电荷分布，探讨微观结构与宏观性能的关系。 思考题： 用光学显微镜理论上可以看到200nm的微小颗粒，实际如何？为什么？ 光学显微镜与电子显微镜有哪些区别？相似之处有哪些？ 电子衍射和X-ray衍射本质上是否一致？其不同点表现在哪里？ 常见的粒度分析有哪些？各有什么优缺点？ * * * * * * * * * * * * * * * * 二、 仪器构造 电子探针主要由电子光学系统（镜筒），X射线谱仪和信息记录显示系统组成。 X-ray spectrometer 三、电子探针的分析方法 1 、点分析 2 、线分析 3 、面分析 X射线能谱分析（EDS） EDS spectrum for SrTiO3 . Cu,C and Si are spurious signals from the sample holder, contamination. 5.2.5 扫描隧道显微镜 (STM) 扫描隧道显微镜（STM）由STM头部，电子学处理部分，减震系统以及计算机系统（含软件）组成。 STM简介 * STM头部 STM头部由支架、针尖驱动机构（扫描器）、针尖和样品组成。是STM仪器的工作执行部分。 探针及样品 机械成型法制备针尖 针尖的材料主要有金属钨丝、铂- 铱合金丝等针尖表面往往覆盖着一层氧化层，或吸附一定的杂质，这经常是造成隧道电流不稳、噪音大和扫描隧道显微镜图象的不可预期性的原因。因此，每次实验前，都要对针尖进行处理。 目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。而铂- 铱合金针尖则多用机械成型法。 安装探针 电子学控制箱是仪器的控制部分，主要实现形貌扫描的各种预设的功能以及维持扫描状态的反馈控制系统。 电子学控制箱 扫描隧道显微镜工作原理