基于fe3o4磁性纳米粒子的敞开式质谱分析研究-分析化学专业论文.docxVIP

分类号 分类号 密级 基于Fe304磁性纳米粒子的敞开式质谱分析 研究 Fe304 magnetic nanoparticles·-based for Studying ambient ionization mass spectrometry 研究生姓名 张晓娟 指导教师姓名、职称 陈波教授 学 科 专 业 分析化学 研 究 方 向 色谱与药物分析 湖南师范大学学位评定委员会办公室 二零一五年五月 万方数据 摘要近年来，纳米粒子已经成为了当前重要的前沿研究领域之一，磁 摘要 近年来，纳米粒子已经成为了当前重要的前沿研究领域之一，磁 性纳米材料以其独特的磁性，已在环境保护，生物医药学和食品安全 等领域得到广泛的应用。Fe304磁性纳米粒子的合成方法简单，具有 超顺磁性易于分离，而且比表面积大。在水或甲醇中，Fe304磁性纳 米粒子能够与某些特定结构物质结合形成配位键，从而具有良好的选 择吸附性能，有利于对复杂的化合物进行分离、提纯和富集。 纸喷雾离子化是敞开式离子化技术的一个新的分支，纸喷雾离子 化具有很好的发展前景和广阔的应用领域。直接纸喷雾，操作方便， 不用样品前处理，可以在样品表面进行实时分析，但由于敞开环境中 干扰因素多，所以检测灵敏度不高。本文利用Fe304磁性纳米粒子选 择性吸附性能，有效的提高了目标物在纸喷雾质谱上的检测灵敏度。 开发了一个快速准确的分析方法。主要内容如下： 1．采用化学共沉淀法合成Fe304磁性纳米粒子。主要考察了 nFe2+／nFe3+的比值和pH值对合成Fe304磁性纳米粒子的纯度和粒径 大小的影响。得出了制备Fe304纳米颗粒的最佳实验条件，并用透射 电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTm)、激光动态 光散射测定仪(DLS)对纳米颗粒的结构、形貌和磁学性能进行了 表征。结果表明：Fe3+与Fe2+的摩尔比分别为2：1，pH值为10。在 该实验条件下合成的Fe304纳米颗粒粒径较小、分散性好、磁响应强。 万方数据 2．用合成的Fe304磁性纳米粒子作为吸附载体，分别对具有不同 2．用合成的Fe304磁性纳米粒子作为吸附载体，分别对具有不同 结构特征对大麻样品提取液，银杏叶粗提纯液，血管紧张素2和血管 紧张素2(磷酸化)进行吸附，然后用敞开式纸喷雾质谱进行快速表 征，探究Fe304磁性纳米粒子对吸附结构的选择性。结果表明Fell04 磁性纳米粒子对具有邻位酚羟基和羧酸类结构的化合物具有选择性 吸附作用。 3．利用Fe304磁性纳米粒子对苯环带羧基的化合物有良好的吸附 性，结合敞开式质谱对红曲药品中桔青霉素进行吸附和富集研究。与 传统检测方法相比，本文的方法简化了样品复杂的分离提纯过程；其 次，降低了桔青霉素的最低检出浓度。整个分析检测过程，操作简单、 高效快速。 关键词：Fe304磁性纳米粒子；纸喷雾质谱；吸附；富集 万方数据 AbstractRecently,nanoparticles Abstract Recently,nanoparticles have become one of the important advanced research field,magnetic materials have been widely used in environmental protection biological medicine，food security and other fields for its unique magnetic property． Fe304 magnetic nanoparticles，with its simple synthesis process，easy to separate and large surface area,make it easy to form coordination bonds with compounds with special S1批tI聆in water or methanol and result in a good selective adsorption properties．Fe304 magnetic nanoparticles have offered a new way of separation， purification and enrichment to complex compounds． Paper spray mass spectrometry(MS)is a new branch of ambient ionization mass spectrometry(MS)，paper spray ionization has good development prospects an