吸光知光度法-.pptVIP

吸光光度法 教学要求 光的基本性质及在分析化学中的应用;可见光吸收光谱的产生及特征。　 吸光光度法的基本原理。　 比色和分光光度法仪器的原理、构造。　 显色反应及影响因素。　 光度法测量误差及测量条件的选择。　 吸光光度法在定量分析中的应用。　 参考书目 武汉大学 分析化学 第三版 高等教育出版社 彭崇慧等 定量分析化学简明教程 第2版 北京大学出版社 高华寿等 化学平衡与滴定分析 高等教育出版社 张锡瑜等 化学分析原理 科学出版社 林邦A著分析化学中的络合作用 戴明译 高等教育出版社 林树昌 胡乃非 分析化学（化学分析部分）高等教育出版社等等 第二节 吸光光度分析基本原理 2. 吸收光谱产生的原理 * 吸收光谱是物质对不同波长的光具有选择性吸收作用而产生的。 * 分为：原子吸收光谱和分子吸收光谱。 吸收光谱 (3)物质对光的选择吸收 ?E = E2 - E1= h ? * 单色光：具同一波长的光。 * 复合光：由不同波长的光组成的光。 * 紫外光：波长200~400 nm。 * 可见光：人眼能感觉到的光，波长400~750 nm。由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等各种色光按一定比例混合而成。 * 波段：各种色光的波长范围。 * 互补色光：两种颜色的光按一定比例混合，得到白光，这两种颜色的光称为互补色光。 4、物质的颜色 5.光吸收曲线 （1）同一种物质对不同波长光的吸光度不同。 吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax。 定性分析与定量分析的基础 朗伯-比耳定律数学表达式 3、摩尔吸收系数ε 表示吸光光度分析的灵敏度 当仪器的检测极限A=0.001时，单位截面积光程内所能检测出来的吸光物质的最低含量，其单位为μg·cm-2， S与ε及吸光物质摩尔质量M的关系为： 5. 吸光度的加和性 含有多种吸光物质的溶液，各吸光物质的吸光质点之间相互不发生化学反应， 各吸光物质对某一波长的单色光均有吸收作用， 当某一波长的单色光通过溶液时，溶液的总吸光度应等于各吸光物质的吸光度之和。 A. 光源 要求:光源强, 稳定,连续光谱 氢灯 氘灯 钨灯 汞灯 B.单色器 作用: 将光源发出的复合光分解为单色光 C. 吸收池/比色皿 用于盛放试液的容器。 由无色透明、耐腐蚀、化学性质相同、厚度相等的玻璃或石英制成的。 可见光区：玻璃吸收池 紫外区： 石英吸收池 使用比色皿时应注意保持清洁、透明，避免磨损透光面。 D.检测器 接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量。 分类： 光电管 光电倍增管 E.显示装置 作用: 把放大的信号以吸光度A或透射比T的方式显示或记录下来 常用的显示装置: 检流计、微安表、数字显示记录仪 第四节 光度分析法的设计 显色反应 显色条件的选择 测量波长和吸光度范围的选择 参比溶液的选择 标准曲线的制作 一、显色反应 待测物质本身有较深的颜色，直接测定； 待测物质是无色或很浅的颜色，需进行显色反应(主要有氧化还原反应和络合反应两大类) 显色剂 1. 显色反应的选择 A 选择性好，干扰少，或干扰容易消除;灵敏度高，有色物质的ε应大于104。 B 有色化合物的组成恒定，符合一定的化学式。 Fe3+ + 磺基水杨酸 → 三磺基水杨酸铁(黄色) Fe3+ + SCN - → FeSCN2+、 Fe(SCN)2 + …… C 有色化合物的化学性质稳定，至少保证在测量过程中溶液的吸光度基本恒定。 D 有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大，即显色剂对光的吸收与络合物的吸收有明显区别。 2. 显色剂 无机显色剂:应用不多，因其生成络合物不稳定，灵敏度及选择性不高。 有机显色剂:大多能与金属离子生成极其稳定的螯合物，具有特征颜色，其选择性、灵敏度均高。不少螯合物易溶于有机溶剂，可以进行萃取比色。 生色团: 某些含不饱和键的基团，如-N=N-,＞C=C＜, -N=O, ＞C=O, ＞ C=S、醌基等. 助色团: 含孤对电子的基团，如-OH, -RH, -NH2, -NHR, -SH, -Cl, -Br, -I等。 有机显色剂 A 磺基水杨酸 OO型螯合剂，可与很多高价金属离子生成稳定的螯合物，主要用于测Fe3+。 B 丁二酮肟 NN型螯合显色剂，用于测定Ni2+。 C 1，10-邻二氮菲 NN型螯合显色剂，测微量Fe2+。 D 二苯硫腙 含S显色剂，萃取光度测定Cu2+，Pb2+，Zn2+，Cd2+，Hg2+等。 E 偶氮胂Ⅲ(铀试剂Ⅲ)