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- 2019-01-08 发布于福建
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银杏萜类-六二萜和倍半萜
银 杏 黄酮类、萜类 有机酸类 多糖类 聚戊烯醇类 氨基酸和微量元素等 化学成分 功效 活性成分 毒性成分 可能致敏、致突变等 防治心脑血管疾病、老年痴呆症 银杏叶提取物的制备 银杏叶粗粉 含水醇溶液 加热回流提取 加入氨水沉淀 除去聚合多酚类物质 正己烷萃取 除去银杏酸类成分 通过大孔吸附树脂柱色谱 陶瓷膜超滤技术进行超滤 除大分子杂质 喷雾干燥 银杏叶提取物 银杏叶产品发展 第一代 以银杏叶烘干、粉碎原生药制粒压片 第二代 水提取浓缩浸膏烘干制粒压片 第三代 标明内含黄酮、内酯,只定性但无定量,更无银杏酸含量标示 第四代 黄酮24%以上,内酯6%以上,银杏酸控制在10ppm以下 第五代 黄酮44%以上,其中黄酮甙24%以上,内酯6%以上,银杏酸控制在5ppm以下 银杏的萜类成分 一、萜类成分的类型及结构 银杏内酯A R1 = R2 = H,R3 =OH 银杏内酯B R1 = R3 = OH,R2 = H 银杏内酯C R1 = R2 = R3 = OH 银杏内酯J R1 = H,R2 = R3 =OH 银杏内酯M R1 = R2 = OH,R3 = H 银杏内酯K R =OH 银杏内酯L R = H 二萜内酯化合物:7个 ginkgolides 萜半萜内酯化合物:1个 白果内酯bilobalide 二、萜类成分和黄酮类成分的分离 摘自:周航, 张爱军, 郭乃凤,高含量银杏叶提取物的制备方法农产品加工·学刊,2006,9:75-76 银杏叶粗粉 水煮3次 药渣 药液 聚酰胺吸附柱 药液 乙醇洗脱液 银杏叶总黄酮 银杏叶萜类化合物 乙醇洗脱 摘自:J. Oreilly, WO9633728, 1996(专利) 银杏叶 60%丙酮水溶液6-12倍量 50-60 ℃提取 药渣 提取液 银杏叶黄酮粉末 回收丙酮至 <5% 冷却 除去油脂 提取液 含0-20%庚烷的乙酸乙酯 2-5倍提取 水层 含硫酸铵的 丙酮-丁醇混合液 提取 有机层 有机层 浓缩 加乙醇稀释 冷却 过滤除去不溶物 浓缩 加乙醇稀释 浓缩 干燥、粉碎 摘自:Ren Ping, Zhao Xiaolin, Shi Rongfu, et al, Synthesis of high selectivity polymeric adsorbent and its application on the separation of ginkgo flavonol glycosides and terpene lactones, Reaction ? Funtional Polymers,2008 合成大孔吸附树脂分离银杏叶黄酮和萜内酯 原理: 大孔吸附树脂的吸附作用基于一些分子间作用力,如范德华力、氢键作用力等,以及疏水作用。 黄酮类化合物和萜内酯的结构的比较:两者均有疏水基团,但黄酮类有特殊的酚羟基。 利用酚羟基和大孔树脂上的基团的相互作用,分离两类化合物。 已有的大孔吸附树脂存在的问题 无法分离黄酮类和萜内酯类化合物 原因:大孔吸附树脂和流动相间强烈的疏水效应掩盖了氢键作用的差异 树脂类型:Amberlite XAD-4, XAD-2(Rohn ? Haas Co. U.S.A.) Dianion HP-20 (Mitsubishi Chem. Co., Japan) 合成的树脂需解决的问题是: 减小聚苯乙烯的量:既保证树脂强度,又减小疏水作用。 筛选合适的取代基:保证合适的氢键强度。 树脂骨架的合成 = 调整苯二乙烯的量,控制疏水作用的强弱 甲基丙烯酸酯 苯二乙烯 + 树脂骨架上的取代基 酯基 胺基 酰胺基 = * = *
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