20120914中级有机实才验教案2.docVIP

中 级 有 机 实 验 教 案 2012年9月 蓝色部分为备课后修改或添加的内容 评分标准：平时成绩60%； 考试成绩40%。 每次试验的成绩：预习10分，操作30分，实验结果30分，实验报告20分，卫生10分。 实验一 安息香的辅酶合成（产品保留） （本实验进行时抽时间准备试验二） [实验目的] 学习安息香缩合的原理，掌握安息香缩合反应的实验操作方法,学习有机合成中连续化操作的方法. [实验原理] [主要药品及用量] 维生素B1 1.7g (0.005mol), 苯甲醛（新蒸） 10mL（10.4g ；0.088mol），氢氧化钠 5 mol/L 3 mL，95%乙醇 。 [主要设备仪器] 标准磨口仪 [实验步骤] 在100 mL园底烧瓶中加入1.7 g维生素B1和4 mL水，使其溶解后加入15 mL95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取3 mL 5 mol/L氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶端边摇动边逐滴加入烧瓶中。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。 量取10mL新蒸的苯甲醛，倒入反应混合物中，加入磁子后于70~80℃水浴上加热磁力搅拌90min（不加沸石，以后试验都用磁力搅拌），此时溶液在PH=8~9，反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤，