中药制剂的先含量分析.pptVIP

第四章 中药制剂的含量测定 P63 楼一层 §1 含量测定的目的和意义 反映其制剂中有效成分或者毒性成分的含量 衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的质量优劣 §2 样品的处理 样品处理的主要作用 释放被测组分，制成稳定试样 除去杂质，纯化 浓缩 试样形式符合测定的要求 样品的粉碎 目的——取样均匀，提取完全 粉碎设备——粉碎机、研钵、匀浆机 ※ 粒度大小合适 ※ 防止污染或损失 §2 样品的处理 样品的提取 关键——提取完全 溶剂的选择 水、酸水、碱水 亲水性的有机溶剂：乙醇（酒精）、甲醇（木精）、丙酮 亲脂性的有机溶剂：石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、 二氯乙烷 冷浸法 部分测定法 全部测定法 优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少 缺点：费时（12-24 h）、费溶剂（10-50倍） §2 样品的处理 样品的提取 回流提取法 连续回流提取法 §2 样品的处理 样品的提取 超声提取法 原理：超声波的助溶作用 优点：操作简便，提取速度快 ※ 需对超声频率、提取时间、提取溶媒等进行考察 ※ 超声波可能引起供试品成分的改变 §2 样品的处理 样品的提取 超临界流体提取法（Supercritical-fluid extraction，SFE） 超临界流体——特殊的物质状态 密度 d ~ 液体 → 溶解能力强 粘度 ~ 气体 → 传质快，有利于待测组分的扩散 表面张力几乎为 0 → 浸润性能好 密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶解能力 加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极性的成分 优点：速度快、萃取效率高、方法准确度高、选择性较高、 节省溶剂、易于自动化，而且可避免使用易燃，有毒 的有机溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器直接联用 §2 样品的处理 样品的分离纯化 沉淀法 §2 样品的处理 样品的分离纯化 蒸馏法 适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分子的生物碱、丹皮酚等 最常用水蒸气蒸馏法 共水蒸馏法 通水蒸气蒸馏法 水上蒸馏法 利用盐析作用，提高蒸馏效果 §2 样品的处理 样品的分离纯化 液-液萃取法 直接萃取法 萃取剂的选择 亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚 弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、正丁醇等 多次萃取（3-4次） 调整水相酸度，提取有机酸、有机碱 利用盐析作用，提高提取率 §2 样品的处理 样品的分离纯化 液-液萃取法 离子对萃取法 BH+（水相）+ In-(水相) BH+·In-（水相） BH+·In-（有机相） 适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取 ※ 水相酸度的控制 ※ 离子对试剂的选择 §2 样品的处理 样品的分离纯化 色谱法（层析法） 分离的原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、 凝胶色谱 按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法：湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取） 柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm 柱填料：硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰胺、大孔树脂、 硅藻土、离子交换树脂、键合相硅胶C8、C18等 §2 样品的处理 样品的分离纯化 色谱法（层析法） 硅胶：酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析，强烈保 留碱性化合物 洗脱顺序：极性小→大 氧化铝：带有碱性，分离一些碱性中草药成分，不宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离 中性氧化铝、酸性氧化铝：适用于酸性成分的分离 键合相硅胶（C18或ODS）：分开脂溶性和水溶性成分 操作程序：①柱的活化；②上样；③清洗；④洗脱。 洗脱顺序：极性大→小 §2 样品的处理 样品的分离纯化 色谱法（层析法） 大孔树脂 分为极性(丙烯酰胺聚合物)和非极性(苯乙烯和二乙烯苯的共聚物)型 非极性型（XAD-2等）：分开脂溶性和水溶性成分 ※ 使用前需要用有机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗 聚酰胺：与溶质形成氢键而产生吸附作用，常用于含酚、酸、醌 类药物样品液的净化分离 硅藻土、纤维素：以水基质液作为固定相，与水不混溶的有机溶剂为流动相的分配色谱 洗脱顺序：极性小→大 §2 样品的处理 样品的分离纯化