测定聚合物中偶氮二异丁腈AIBN.pdf

在线固相萃取——测定聚合物中偶氮二异丁腈 (AIBN) 1 前言 偶氮二异丁腈（ABIN ）用作醋酸乙烯和丙烯酸酯等聚合或共聚合的引发剂， ABIN 的加入量直接影响聚合度。AIBN 易燃，有毒，遇热分解放出氮气和含 -(CH2)2-C-CN 基有机氰化物对人体危害较大。 目前测定AIBN 含量的方法有极谱法和分光光度法，极谱法使用剧毒物汞， 对人体危害极大。分光光度法测定聚合物中 AIBN 的含量方法简便，但是样品基 质干扰大。 使用配有紫外检测器的 HPLC 测定 AIBN ，由于AIBN 在聚合物中含量较低， 并且 AIBN 本身紫外吸收不是很强，因此灵敏度低。解决方案有二：一是用高灵 敏度的质谱或者是蒸发光散射检测器，这两种检测方式都要适当加热以使流动相 挥发，而 AIBN 的分解温度 64℃，室温下缓慢分解，100 ℃急剧分解，所以这 一方案不可行；二是浓缩样品溶液，常见的无需加热的浓缩方式有氮吹、冻干、 固相萃取等，由于此聚合物样品中含有不易挥发的 DMSO ，所以前两种方法不 适合，故本文方法利用双三元高效液相系统（DGLC-3600 ），采用在线固相萃取 方式 （On-line SPE ）对样品进行富集后再进行 HPLC 检测，实验证明此方法可行。 ２在线固相萃取——测定聚合物中偶氮二异丁腈 (AIBN) ——戴安推荐方法 仪器配置： Ultimate DGP 3600A 系列 DGP-3600SD 双三元液相泵 WPS 3000TSL TCC-3200 柱温箱 WPS 3000TSL(配2.5mL 半制备进样组 件) 自动进样器 DAD-3000 二极管阵列检测器 分析柱：Acclaim 120 C18 5um, 4.6 mm x 150 mm SPE 柱：Acclaim 120 C18 卡套柱芯 5 μm 4.3*10mm 仪器连接图见图 1 图1 仪器连接图         色谱条件： 流动相组成： 表 1 柱切换六通阀位置 左泵（SPE ）： 流动相相：10%MeAC + 90%H O 时间 2 阀位置 流速：1ml/min （min ） 右泵（分析）： 0 1-2 流动相：50%乙腈+50% H2O 流速：1ml/min 7 6-1 柱温：20 ℃ 13 1-2 进样器温度：20 ℃ 检测波长：346 nm 进样量：2.5ml 2.1 标准溶液色谱图 含量98.5% AIBN，用甲醇配成10mg/ml溶液后，用水逐步稀释成 1μg/ml、3μg/ml、 5μg/ml、7μg/ml、10μg/ml，谱图如下： 1 1-st UV_VIS_2 2 3-st UV_VIS_2 3 5-st UV_VIS_2 4