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4.3硅酸盐的分析 4.3.1二氧化硅的测定 1.重量法 （1）盐酸脱水重量法 ①方法原理 试样与碳酸钠或苛性钠熔融分解后，试样中的硅酸盐全部转变为硅酸钠。熔融物用水提取，盐酸酸化，相当量的硅酸以水溶胶状态存在于溶液中。当加入盐酸时，一部分硅酸水溶胶转变为水凝胶析出，为使其全部析出，将溶液在105～110℃下烘干1.5～2h，蒸干破坏胶体水化外壳而脱水形成硅酸干渣。再用盐酸润湿，并放置5～10min，使蒸发过程中形成的铁、铝、钛等的碱式盐和氢氧化物与盐酸反应，转变为可溶性盐类而全部溶解。过滤，洗涤，将所得硅酸沉淀连同滤纸一起放入铂坩埚，置于高温炉内，逐渐升温至1000 ②结果计算 SiO2 的质量分数按下式计算 ③方法讨论 一次脱水硅酸的回收，依操作条件不同可达97%～99% 。高准确度要求时，必须对残留在滤液中的硅酸解聚，并应用硅酸与钼酸盐形成硅钼酸的颜色反应光度法测量残余SiO2的质量，再将此质量加到上式的结果中，按下式计算： 若样品含有重金属，则先称样品于250mL烧杯中，加15mLHCl，加热 10min，再加入5mLHNO3，继续加热并蒸发至干，再加5mLHCl蒸干，重复2次以除尽NOCl。加5mLHCl及50mL水，加热使盐类溶解，中速滤纸过滤，残渣全部移入滤纸内，热水洗残渣及滤纸数次，将滤纸及残渣放入铂坩埚，低温至高温将滤