化学定量分析..pptVIP

化学定量分析 2008.1.11 概述 分析化学 研究物质化学组成的分析方法及有关理论 主要任务 鉴定物质的化学组成—定性分析 测定各组分的相对含量—定量分析 确定物质的化学结构—结构分析 概述 化学分析 以物质的化学反应为基础的分析方法。 根据反应的现象和特征鉴定物质的化学组成，为化学定性分析；根据反应中试样和试剂的用量，测定物质中各组分相对含量，为化学定量分析，化学定量分析又分为重量分析与容量分析（滴定分析）。 概述 各国药典发展趋势 随着时代的发展，科技水平的提高和仪器设备的进步，各国药典从总体上跨越了药品分析以化学分析法为主的历史发展阶段，步入了以仪器分析为主的时代。 概述 《中国药典》2005年版 一部品种中TLC法用于鉴别的达1523项，用于含量测定的45项；HPLC法用于含量测定的达 479种（占全部品种的42%）；GC法用于鉴别和含量测定的有47种。 二部品种中采用HPLC法的品种有848种(次)，较2000年版增加566种(次)，其中用于含量测定的品种增加223种。 概述 概述 常用的测定方法有： 1、容量分析法 在测定常量组分时，容量分析法具有精密度好，操作简便易行、快速的优点，因而是原料药含量测定的首选方法，如中和法、非水滴定法、银量法、络合量法和重氮化法等，因此可根据药品分子中所具有的基团及其化学性质，分别选用。 概述 2、紫外-可见分光光度法 用分光光度计测定溶液的吸光度时，由于不同仪器或操作原因，其相对标准偏差较大，约为0.5 – 1.5，所以本法不应是首选的方法，必要时，可用对照品同时测定进行比较计算，以减少不同仪器的测定误差，采用吸收系数法时，应给出E 值，采用三位有效数字，E 值小于100，一般不宜采用。比色法有与紫外分光光度法相类似的缺陷，且对操作条件要求更为严格，但因其显色的专属性优于紫外分光光度法，且受杂质的干扰较小，如甾体激素类药物的含量测定选用比色法。 概述 3、高效液相色谱法(气相色谱法) 高效液相色谱法主要用于多组分药品，或因所含杂质干扰测定，而常规方法又难以分离或分离手段繁杂的品种。 对照品:纯度高,含量在99.5%以上 容量分析（滴定分析） 原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。 容量分析（滴定分析） 基本概念及术语 滴定液 滴定 化学计量点（等当点） 滴定终点 滴定误差 滴定度 基准物 标定 容量分析（滴定分析） 在测定常量组分时,容量分析法具有精密度好,操作简便易行、快速的优点，因而是原料药含量测定的首选方法，如中和法、非水滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法等，可根据药品分子中所具有的基团及其化学性质，分别选用。 容量分析（滴定分析） 特点 快速准确、操作简便、仪器要求低 相对误差一般＜0.2% 容量分析（滴定分析） 适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件 （1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。 （2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。 （3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。 （4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。 容量分析（滴定分析） 滴定方式 直接滴定：直接用标准溶液滴定被测物质的方法。 剩余滴定（回滴）：标准溶液加入待测溶液后反应无法在瞬时定量完成，此时可先加入一定量的过量的标准溶液，待反应定量完成后用另一种标准滴定剩余的标准溶液的方法。 置换滴定： 加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定该物质的方法。 容量分析（滴定分析） 标准溶液（滴定液） 滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。 配制 1、直接法 :根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。 重铬酸钾滴定液、 碘酸钾滴定液 2、间接法:根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。 容量分析（滴定分析） ⑴ 标定：EDTA滴