GB 13084_饲料中氰化物的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 饲料 中氮化物的测定方法 GB13084一91 Methodfordeterminationofglycosidichydrocyanic acidinfeeds 主胭内容与适用范围 本标准规定了饲料中氰化物的测定方法。 本标准适用于饲料原料(木薯、胡麻饼和豆类)、配合饲料(包括混合饲料)中氰化物的测定。 原理 以氰贰形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后，进行水蒸气燕馏，蒸出的氢氰酸被碱液吸 收。 在碱性条件下，以碘化钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定定量。 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。 3.15%氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠(GB625)，溶于水，加水稀释至100mLo 3.26mot/L氨水:量取400mL浓氨水(GB631)，加水稀释至1000mL, 3.30.5%硝酸铅溶液:称取。.5g硝酸铅(HG3-1070)，溶于水，加水稀释至100mLa 3.4 0.1mol/L硝酸银标准贮备液 制备:称取17.5g硝酸银(GB670)，溶于1000mL水中，混匀，置暗处，密闭保存于玻塞棕色瓶中。 标定:称取经500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠(GB1253)1.5g，准确至0.0002g。用水溶解，移 入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取此溶液25mL于250mL锥形瓶中，加入25mL水 及1ml-5%铬酸钾溶液，再用。.1mol/L硝酸银标准贮备液滴定至溶液呈微红色为终点。 硝酸银标准贮备液的摩尔浓度按式((1)计算: ma,X25 Co一V,X0.05845X250一宁X7·‘109 ·······.··········...·············一(1) 式中 co— 硝酸银标准贮备液的摩尔浓度，mol/L; ，。— 基准氯化钠质量，9; V,— 硝酸银标准贮备液的用量,mL; 。·05845— 每毫摩尔氯化钠的质量+g= 3.5 0.01mol/L硝酸银标准工作液:于临用前将。.1mol/L硝酸银标准贮备液用煮沸并冷却的水稀 释1。倍，必要时应重新标定。 3.6 5%碘化钾溶液:称取5g碘化钾(GB1272),溶于水，加水稀释至100mLo 17 5%铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾(HG3-918)，溶于水，加水稀释至100ml。 国家技术监督局1991一07门6批准 1992一04一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB13084一91 4 仪器、设备 4.1 水蒸气蒸馏装置:燕馏烧瓶2500^3000mL, 4.2 微量滴定管:2mL, 4.3 分析夭平:感量0.0001g, 4.4 凯氏烧瓶:500mL, 4.5 容量瓶:250mL(棕色)。 4.6 锥形瓶:250mL, 4.7 吸量管:2,10mL, 4.8 移液管:100mL, 5 试样制备 采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至约250g,磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭 容器，防止试样变质，低温保存备用。 6 测定步骤 6.1试样水解 称取10^-20g试样于凯氏烧瓶(4-4)中，精确到0.001g，加水约200mL，塞严瓶口，在室温下放置 2-4h，使其水解。 6.2 试样蒸馏 将盛有水解试样的凯氏烧瓶(4.4)迅速连接于水蒸气燕馏装置(4-1)，使冷凝管下端浸入盛有20 mL5%氢氧化钠溶液((3.1)的锥形瓶((4-6)的液面下，通水蒸气进行燕馏，收集蒸馏液150^160mL，取 下锥形瓶(4-6)，加人10mL0.5%硝酸铅溶液(3.3)，混匀，静置15min,经滤纸过滤于250mL容量瓶 (4-5)中，用水洗涤沉淀物和锥形瓶(4.6)3次，每次10mL，并